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书名:2017司法鉴定能力验证鉴定文书评析
定价:350.0
ISBN:9787030586117
作者:无
版次:1
出版时间:2018-08
内容提要:
本书评析的鉴定文书取材于2017年度25项司法鉴定领域能力验证部分鉴定机构的反馈结果,分别是“尿液中滥用物质的定性分析”“血液中乙醇含量测定(限用气相色谱法)”“血液中常见毒物的定量分析”“个体识别(血斑与唾液斑)”“个体识别(血斑与精斑)”“亲权鉴定(血斑)”“亲权鉴定(二联体亲权指数计算)”“法医病理学死亡原因鉴定”“法医临床学伤残程度鉴定”“法医临床学损伤程度鉴定”“法医临床学损伤程度鉴定(听觉功能评定)”“法医临床学伤残程度鉴定(视觉功能评定)”“法医、精神病学行为能力评定”“道路交通事故车速鉴定”“道路交通事故痕迹鉴定”“笔迹鉴定”“篡改文件鉴定”“印章印文鉴定”“朱墨时序鉴定”“指印鉴定”“电子数据提取与分析”“图像处理及分析”“语音同一性鉴定”“玻璃元素比对检验”和“纤维种类检验”能力验证项目,覆盖法医类、物证类和声像资料(含电子物证)专业。评析中选用了同一个能力验证项目中不同层次水平的鉴定文书及相关反馈结果,依据各专业的要求从鉴定方法、鉴定过程、分析论述、标准适用、结果评判、结论表述、文书规范,以及检测中内部质量控制和记录要求等方面进行点评和分析,对于司法鉴定机构提高鉴定能力和加强质量管理具有很高的指导和示范作用。
目录:
目录
序
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《尿液中滥用物质的定性分析(CNAS 20130)》鉴定文书评析/001
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《血液中乙醇含量测定(CNAS 20131)》鉴定文书评析/059
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《血液中常见毒物的定量分析( CNAS 20132)》鉴定文书评析/093
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《个体识别(血斑与唾液斑)能力验证项目(CNAS 20133)》
鉴定文书评析/107
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《个体识别(血斑和精斑)能力验证项目(CNAS 20134)》鉴定文书评析/179
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《亲权鉴定(血斑)能力验证项目( CNAS 20135)》鉴定文书评析/206
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《亲权鉴定(二联体亲权指数计算)能力验证项目( CNAS 20136)》
鉴定文书评析/290
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《法医病理学死亡原因鉴定能力验证计划(2017-CNAS 20137)》
鉴定文书评析/299
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《法医临床学伤残程度鉴定(2017-CNAS 20138)》鉴定文书评析/315
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《法医临床人体损伤程度鉴定能力验证项目( CNAS 20139)》
鉴定文书评析/340
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《法医临床学损伤程度鉴定(听觉功能评定)( CNAS 20140)》
鉴定文书评析/363
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《法医临床学伤残程度鉴定(视觉功能评定)( CNAS 20141)》
鉴定文书评析/375
2017年度能力验证计划项目
《法医精神病学行为能力评定( CNAS 20142)》鉴定文书评析/393
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《道路交通事故车速鉴定( CNAS 20143)》鉴定文书评析/407
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《道路交通事故痕迹鉴定(2017-CNAS 20144)》鉴定文书评析/424
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《笔迹鉴定(CNAS 2017-20145)》鉴定文书评析/454
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《篡改文件鉴定(CNAS 20146)》鉴定文书评析/487
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《印章印文鉴定(CNAS 20147)》鉴定文书评析/529
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《朱墨时序鉴定(CNAS 20148)》鉴定文书评析/578
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《指印鉴定( CNAS 20149)》鉴定文书评析/600
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《电子数据提取与分析(CNAS 2017-20150)》鉴定文书评析/632
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《图像处理及分析(CNAS 2017-20151)》鉴定文书评析/734
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《语音同一性鉴定(CNAS 2017-20152)》鉴定文书评析/792
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《玻璃元素比对检验(CNAS 2017-20153)》鉴定文书评析/828
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《纤维种类检验(CNAS 2017-20154)》鉴定文书评析/846
在线试读:
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《尿液中滥用物质的定性分析(CNAS20130)》鉴定文书评析
【项目简介】
在法医毒物司法鉴定T作中,尿液中滥用物质的定性分析是较为常见的鉴定项目。对法医毒物鉴定人而言,不仅要全面掌握法医毒物学等相关理论知识,还需具备诸如分析方法选择、样品预处理、仪器分析、数据处理、结果判断等实际操作能力,从而对检测结果作出科学认定。近年来,随着司法鉴定体制的改革,为满足体内滥用物质检测司法鉴定的需求,越来越多的实验室开展了尿液中滥用物质的定性分析的检测项目,为涉嫌吸毒及其他相关案件的侦破和处理提供科学证据。本次能力验证项目《尿液中滥用物质的定性分析(CNAS20130)》旨在了解和评价参加能力验证的各实验室在尿液中滥用物质的定性分析的能力,以期进一步规范鉴定活动,提高实验室对尿液中滥用物质的鉴定能力,保障司法鉴定结论的科学性、可靠性和公正性。
【方案设计】
本次能力验证项目“尿液中滥用物质的定性分析(CNAS20130)”的方案和样品,由项目专家组根据目前我国司法鉴定实践中常见滥用物质的情况和相关法律法规要求设计并制作,目的在于通过对参加实验室的结果反馈内容的梳理及汇息,了解实验室对法医毒物分析中常见滥用物质的筛选和确证的基本理论、检验程序、检验过程、结果判断等方面的理解与掌握,从而对实验室的“尿液中滥用物质的定性分析”的检测能力作出科学评价。本次能力验证项目的滥用物质涉及的目标物共计22种,包括吗啡、单乙酰吗啡、可待因、哌替啶、美沙酮甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA、***、可卡因、苯甲酰爱康宁、△9一四氢大麻酸、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、***、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、咪达唑仑及劳拉西泮。本项目提供1份添加了2种滥用物质成分的尿液待测样品。样品制备系通过在空白尿液中加入适量可卡因和苯甲酰爱康宁化学对照品而制得(共约10ml,分装于2管),其中可卡因的质量浓度为0.5Vg/ml,苯甲酰爱康宁的质量浓度为1.5Ug/ml。目前,在我国《麻醉药品精神药品品种目录》中,可卡因被列为麻醉药品,苯甲酰爱康宁则为可卡因在人体内的代谢物。可卡因,又名古柯碱,是从古柯植物的叶片中提炼出来的生物碱,属中枢神经兴奋剂,具有中枢神经系统兴奋作用、心血管系毒性作用、血管收缩作用、局部麻醉作用、升高体温和抑制食欲作用。大剂量滥用可卡因后常出现觉醒度过高和过度警觉,重者可出现类似精神分裂症的疑心和关系妄想。近年来,在司法鉴定实践中,可卡因已成为较为常见的滥用物质。通过对可卡因及其体内主要代谢物苯甲酰爱康宁的定性分析可以反映各参加实验室对尿液中常见滥用物质进行筛选和确证的日常鉴定水平。本项目建议各参加实验室采
用其日常在用的检测方法进行检验,检验完成后提交《尿液申滥用物质测定结果反馈表》以及检测原始记录和相关图谱等。结果的评价内容包括所运用的检验方法、样品前处理、空白对照试验、添加对照试验、原始记录图谱、检出限和定性结果等,其中以定性结果的准确性为主。制备样品的均匀性和稳定性检验报告显示其均匀性和稳定性良好,能满足能力验证样品的要求。
【结果评析】
[例1]17AA0062结果反馈表(专家组评价结果:满意)
CNAS能力验证计划CNAS20130
尿液中滥用物质的定性分析能力验证计划
结果反馈表
参加编号:17AA0062
样品收到日期:2016年5月10日样品测定日期:2016年5月20
样品外观描述:两个密闭玻璃管中分别装有约5ml无色液体,样品外包装完整。
采用的检测方法:高分辨液相色谱质谱联用法
*低检出限:见附页列表(舍22种目标物,可附页列表)
样品处理方法、检测方法的简单描述:<J)取尿样1ml.加入2mlpH9.2硼酸缓冲液后用5ml乙醚提取;(2)取尿样1ml,HC1调1H至4后用5ml乙醚提取:(3)取尿样1ml,加入O.1ml浓盐酸沸水浴中水解30min,玲却后加入1ml正丁醇,离心弃有机相后调pH至9.用氯仿异丙醇(9:1)提取;(4)取尿样1ml.加入氢氧化钠调pH至13。80℃水裕水解30min,冷却后HCI调pH至4.再加入0.5冰醋酸和3ml正己烷:乙酸乙酯(9:1)提取。上述提取物分别混旋、离心后,上清液于60℃水浴中挥干。残留物用100}a1中醇溶解后进行高分辨液相色谱质谱分析。(详见附页)
检测原始记录和相关图谱:(包括空白对照、对照样品添加、检出限等)(见附页)
样品定性结果(样品中是否含有本次能力验证所指的滥用物质,是哪几种):
本次能力验证样品中捡出可卡因和苯甲酰爱康宁成分,未检出吗啡、甲基苯丙胺等其它所指的滥用物质。
对整个检测过程的描述;1.接收样品,登记编号后,放入4℃冰箱冷藏保存:2.根据本次能力验证计划作业指导书的任务内容,将目标待测物分为四类,并制定相应的样品前处理方案:3.制备空白对照和对照添加样品验证该检测方法;4.确定*低检出限5.取样品进行前处理(液液革职法);6.进行高分辨液相色谱质谱检测;7.分析结果8.复核·填写结果反馈表。(详见附页)
注:此表可辩加附页,应在如17年6月S日前寄进至实施机构(以邮批为准)
尿液中滥用物质的定性分析能力验证计划报告
参加编号:17AA0062
1.样晶收到日期:2016年5月10日样品测定日期:2016年5月20日
2.样品外观描述:两个密闭玻璃管中分别装有约5ml无色液体,样品外包装完整、无渗漏。
3.样品的保存:4℃冷藏保存。
4.采用的检测方法:高分辨液相色谱质谱联用法。
5.*低检出限:见表1。
6.样品处理以及检测方法的描述:
6.1样品处理
6.1.I加标对照分析样品利备
(1)取空白尿样Iml,加入10μ1浓度为10ng/ml的内标SKF525和10μ1哌替啶、美沙酮、甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA、***、可卡园、苯甲酰爱康宁、***、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、咪达唑仑、劳拉西泮混合标准物质(其浓度为10倍方法检出限)备用;
(2)取空白尿样1ml,加入1Cpt1浓度为1OOng/ml的内标阿普巴比妥和10p11巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥混合标准物质(其浓度为10倍方法检出限)备用;
(3)取空白尿样1ml.加入jOy1浓度为10n8/ml的内标SKF525和10111吗啡、单乙酰吗啡、可待因混合标准物质(其浓度为10倍方法检出限)备用。
(4)取空白尿样1ml,加J.1ott1△9.四氢大麻酸标准物质(其浓度为10倍方法检出限)备用,
持准备好的空出泵样,加标对照分析尿样和待检屎样加入I0y1内标S:r.F57.5或阿普巴比妥后,分别按以下方法进行前处理:
(1)碱性提取:印尿样1ml,加人2mlpH9,2硼酸缓冲液后用5ml乙醚提取,混旋、
离心后,取上层有机相,60℃水浴氮气流下挥干后,残留物用100pt1甲醇溶解;
(2)酸性提取:取尿样1ml,.HC】调pH至4后用5ml乙醚提取,混旋、离心后,取上层有机相,60℃水浴氮气流下挥干,残留物用100pt1甲醇溶解:
(3)尿液中总吗啡提取:取尿样1ml.,加入0.1ml浓盐酸,沸水浴中水解30min,取出冷却后加入Iml正丁醇,离心弃有机相后调pH至9,用氯仿异丙醇(9:1)提取。取上层有机相,氮气流下挥干,残留物用100111甲醇溶解。
(4)尿液中△9-四氢大麻酸提取:取尿样1ml,加入氢氧化钠调pH至13,80℃水浴水解30min,冷却后HCI调pH至4.再加入0.5冰醋酸和3ml正己烷:乙酸乙酯(9:1)提取。上述提取物分别渑旋、离心后,上清液于60℃水浴中挥千,残留物用100pt1甲醇溶解。
6.2高分辨液相色谱质谱联用检测方法
高分辨液相色谱质谱联用仪:美国Thermo Fisher Q Exactive Focus;色谱柱:Hypersi1GO1DC18(100×2,1mm,1.9ym),接C18保护柱;桂温:室温:流动相:A:20mmo1/1乙酸铵O.I%甲酸缓冲液,B:乙腈;梯度:Omin95%A-5%B,8min5%A-95%B:流速:200ht1/min;进样量:10斗I;离子源:电喷雾电离,正负离子模式(ESI+/.):碰撞能量(NCE):38;定性检测方式:Fu11MS-ddMS2。
6.3.检测结果判定
进行样品测定时,同步分析空白对照样品以及添加浓度接近10倍方法检出限的对照添加对照样品,以排除假阳性和假阴性结果。确证分析选取所检测目标物的母离子和两个特征碎片离子(见表I)。如果检出的色谱峰保留时间与空白检材添加对照品的色谱峰保留时间比较,相对误差小于2%,并且所选择的离子均出现,所选择的离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比不超过误差范围,则可判断样品中存在这种化台物。
定价:350.0
ISBN:9787030586117
作者:无
版次:1
出版时间:2018-08
内容提要:
本书评析的鉴定文书取材于2017年度25项司法鉴定领域能力验证部分鉴定机构的反馈结果,分别是“尿液中滥用物质的定性分析”“血液中乙醇含量测定(限用气相色谱法)”“血液中常见毒物的定量分析”“个体识别(血斑与唾液斑)”“个体识别(血斑与精斑)”“亲权鉴定(血斑)”“亲权鉴定(二联体亲权指数计算)”“法医病理学死亡原因鉴定”“法医临床学伤残程度鉴定”“法医临床学损伤程度鉴定”“法医临床学损伤程度鉴定(听觉功能评定)”“法医临床学伤残程度鉴定(视觉功能评定)”“法医、精神病学行为能力评定”“道路交通事故车速鉴定”“道路交通事故痕迹鉴定”“笔迹鉴定”“篡改文件鉴定”“印章印文鉴定”“朱墨时序鉴定”“指印鉴定”“电子数据提取与分析”“图像处理及分析”“语音同一性鉴定”“玻璃元素比对检验”和“纤维种类检验”能力验证项目,覆盖法医类、物证类和声像资料(含电子物证)专业。评析中选用了同一个能力验证项目中不同层次水平的鉴定文书及相关反馈结果,依据各专业的要求从鉴定方法、鉴定过程、分析论述、标准适用、结果评判、结论表述、文书规范,以及检测中内部质量控制和记录要求等方面进行点评和分析,对于司法鉴定机构提高鉴定能力和加强质量管理具有很高的指导和示范作用。
目录:
目录
序
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《尿液中滥用物质的定性分析(CNAS 20130)》鉴定文书评析/001
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《血液中乙醇含量测定(CNAS 20131)》鉴定文书评析/059
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《血液中常见毒物的定量分析( CNAS 20132)》鉴定文书评析/093
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《个体识别(血斑与唾液斑)能力验证项目(CNAS 20133)》
鉴定文书评析/107
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《个体识别(血斑和精斑)能力验证项目(CNAS 20134)》鉴定文书评析/179
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《亲权鉴定(血斑)能力验证项目( CNAS 20135)》鉴定文书评析/206
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《亲权鉴定(二联体亲权指数计算)能力验证项目( CNAS 20136)》
鉴定文书评析/290
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《法医病理学死亡原因鉴定能力验证计划(2017-CNAS 20137)》
鉴定文书评析/299
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《法医临床学伤残程度鉴定(2017-CNAS 20138)》鉴定文书评析/315
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《法医临床人体损伤程度鉴定能力验证项目( CNAS 20139)》
鉴定文书评析/340
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《法医临床学损伤程度鉴定(听觉功能评定)( CNAS 20140)》
鉴定文书评析/363
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《法医临床学伤残程度鉴定(视觉功能评定)( CNAS 20141)》
鉴定文书评析/375
2017年度能力验证计划项目
《法医精神病学行为能力评定( CNAS 20142)》鉴定文书评析/393
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《道路交通事故车速鉴定( CNAS 20143)》鉴定文书评析/407
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《道路交通事故痕迹鉴定(2017-CNAS 20144)》鉴定文书评析/424
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《笔迹鉴定(CNAS 2017-20145)》鉴定文书评析/454
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《篡改文件鉴定(CNAS 20146)》鉴定文书评析/487
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《印章印文鉴定(CNAS 20147)》鉴定文书评析/529
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《朱墨时序鉴定(CNAS 20148)》鉴定文书评析/578
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《指印鉴定( CNAS 20149)》鉴定文书评析/600
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《电子数据提取与分析(CNAS 2017-20150)》鉴定文书评析/632
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《图像处理及分析(CNAS 2017-20151)》鉴定文书评析/734
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《语音同一性鉴定(CNAS 2017-20152)》鉴定文书评析/792
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《玻璃元素比对检验(CNAS 2017-20153)》鉴定文书评析/828
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《纤维种类检验(CNAS 2017-20154)》鉴定文书评析/846
在线试读:
2017年度司法鉴定能力验证计划项目
《尿液中滥用物质的定性分析(CNAS20130)》鉴定文书评析
【项目简介】
在法医毒物司法鉴定T作中,尿液中滥用物质的定性分析是较为常见的鉴定项目。对法医毒物鉴定人而言,不仅要全面掌握法医毒物学等相关理论知识,还需具备诸如分析方法选择、样品预处理、仪器分析、数据处理、结果判断等实际操作能力,从而对检测结果作出科学认定。近年来,随着司法鉴定体制的改革,为满足体内滥用物质检测司法鉴定的需求,越来越多的实验室开展了尿液中滥用物质的定性分析的检测项目,为涉嫌吸毒及其他相关案件的侦破和处理提供科学证据。本次能力验证项目《尿液中滥用物质的定性分析(CNAS20130)》旨在了解和评价参加能力验证的各实验室在尿液中滥用物质的定性分析的能力,以期进一步规范鉴定活动,提高实验室对尿液中滥用物质的鉴定能力,保障司法鉴定结论的科学性、可靠性和公正性。
【方案设计】
本次能力验证项目“尿液中滥用物质的定性分析(CNAS20130)”的方案和样品,由项目专家组根据目前我国司法鉴定实践中常见滥用物质的情况和相关法律法规要求设计并制作,目的在于通过对参加实验室的结果反馈内容的梳理及汇息,了解实验室对法医毒物分析中常见滥用物质的筛选和确证的基本理论、检验程序、检验过程、结果判断等方面的理解与掌握,从而对实验室的“尿液中滥用物质的定性分析”的检测能力作出科学评价。本次能力验证项目的滥用物质涉及的目标物共计22种,包括吗啡、单乙酰吗啡、可待因、哌替啶、美沙酮甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA、***、可卡因、苯甲酰爱康宁、△9一四氢大麻酸、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、***、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、咪达唑仑及劳拉西泮。本项目提供1份添加了2种滥用物质成分的尿液待测样品。样品制备系通过在空白尿液中加入适量可卡因和苯甲酰爱康宁化学对照品而制得(共约10ml,分装于2管),其中可卡因的质量浓度为0.5Vg/ml,苯甲酰爱康宁的质量浓度为1.5Ug/ml。目前,在我国《麻醉药品精神药品品种目录》中,可卡因被列为麻醉药品,苯甲酰爱康宁则为可卡因在人体内的代谢物。可卡因,又名古柯碱,是从古柯植物的叶片中提炼出来的生物碱,属中枢神经兴奋剂,具有中枢神经系统兴奋作用、心血管系毒性作用、血管收缩作用、局部麻醉作用、升高体温和抑制食欲作用。大剂量滥用可卡因后常出现觉醒度过高和过度警觉,重者可出现类似精神分裂症的疑心和关系妄想。近年来,在司法鉴定实践中,可卡因已成为较为常见的滥用物质。通过对可卡因及其体内主要代谢物苯甲酰爱康宁的定性分析可以反映各参加实验室对尿液中常见滥用物质进行筛选和确证的日常鉴定水平。本项目建议各参加实验室采
用其日常在用的检测方法进行检验,检验完成后提交《尿液申滥用物质测定结果反馈表》以及检测原始记录和相关图谱等。结果的评价内容包括所运用的检验方法、样品前处理、空白对照试验、添加对照试验、原始记录图谱、检出限和定性结果等,其中以定性结果的准确性为主。制备样品的均匀性和稳定性检验报告显示其均匀性和稳定性良好,能满足能力验证样品的要求。
【结果评析】
[例1]17AA0062结果反馈表(专家组评价结果:满意)
CNAS能力验证计划CNAS20130
尿液中滥用物质的定性分析能力验证计划
结果反馈表
参加编号:17AA0062
样品收到日期:2016年5月10日样品测定日期:2016年5月20
样品外观描述:两个密闭玻璃管中分别装有约5ml无色液体,样品外包装完整。
采用的检测方法:高分辨液相色谱质谱联用法
*低检出限:见附页列表(舍22种目标物,可附页列表)
样品处理方法、检测方法的简单描述:<J)取尿样1ml.加入2mlpH9.2硼酸缓冲液后用5ml乙醚提取;(2)取尿样1ml,HC1调1H至4后用5ml乙醚提取:(3)取尿样1ml,加入O.1ml浓盐酸沸水浴中水解30min,玲却后加入1ml正丁醇,离心弃有机相后调pH至9.用氯仿异丙醇(9:1)提取;(4)取尿样1ml.加入氢氧化钠调pH至13。80℃水裕水解30min,冷却后HCI调pH至4.再加入0.5冰醋酸和3ml正己烷:乙酸乙酯(9:1)提取。上述提取物分别混旋、离心后,上清液于60℃水浴中挥干。残留物用100}a1中醇溶解后进行高分辨液相色谱质谱分析。(详见附页)
检测原始记录和相关图谱:(包括空白对照、对照样品添加、检出限等)(见附页)
样品定性结果(样品中是否含有本次能力验证所指的滥用物质,是哪几种):
本次能力验证样品中捡出可卡因和苯甲酰爱康宁成分,未检出吗啡、甲基苯丙胺等其它所指的滥用物质。
对整个检测过程的描述;1.接收样品,登记编号后,放入4℃冰箱冷藏保存:2.根据本次能力验证计划作业指导书的任务内容,将目标待测物分为四类,并制定相应的样品前处理方案:3.制备空白对照和对照添加样品验证该检测方法;4.确定*低检出限5.取样品进行前处理(液液革职法);6.进行高分辨液相色谱质谱检测;7.分析结果8.复核·填写结果反馈表。(详见附页)
注:此表可辩加附页,应在如17年6月S日前寄进至实施机构(以邮批为准)
尿液中滥用物质的定性分析能力验证计划报告
参加编号:17AA0062
1.样晶收到日期:2016年5月10日样品测定日期:2016年5月20日
2.样品外观描述:两个密闭玻璃管中分别装有约5ml无色液体,样品外包装完整、无渗漏。
3.样品的保存:4℃冷藏保存。
4.采用的检测方法:高分辨液相色谱质谱联用法。
5.*低检出限:见表1。
6.样品处理以及检测方法的描述:
6.1样品处理
6.1.I加标对照分析样品利备
(1)取空白尿样Iml,加入10μ1浓度为10ng/ml的内标SKF525和10μ1哌替啶、美沙酮、甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA、***、可卡园、苯甲酰爱康宁、***、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、咪达唑仑、劳拉西泮混合标准物质(其浓度为10倍方法检出限)备用;
(2)取空白尿样1ml,加入1Cpt1浓度为1OOng/ml的内标阿普巴比妥和10p11巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥混合标准物质(其浓度为10倍方法检出限)备用;
(3)取空白尿样1ml.加入jOy1浓度为10n8/ml的内标SKF525和10111吗啡、单乙酰吗啡、可待因混合标准物质(其浓度为10倍方法检出限)备用。
(4)取空白尿样1ml,加J.1ott1△9.四氢大麻酸标准物质(其浓度为10倍方法检出限)备用,
持准备好的空出泵样,加标对照分析尿样和待检屎样加入I0y1内标S:r.F57.5或阿普巴比妥后,分别按以下方法进行前处理:
(1)碱性提取:印尿样1ml,加人2mlpH9,2硼酸缓冲液后用5ml乙醚提取,混旋、
离心后,取上层有机相,60℃水浴氮气流下挥干后,残留物用100pt1甲醇溶解;
(2)酸性提取:取尿样1ml,.HC】调pH至4后用5ml乙醚提取,混旋、离心后,取上层有机相,60℃水浴氮气流下挥干,残留物用100pt1甲醇溶解:
(3)尿液中总吗啡提取:取尿样1ml.,加入0.1ml浓盐酸,沸水浴中水解30min,取出冷却后加入Iml正丁醇,离心弃有机相后调pH至9,用氯仿异丙醇(9:1)提取。取上层有机相,氮气流下挥干,残留物用100111甲醇溶解。
(4)尿液中△9-四氢大麻酸提取:取尿样1ml,加入氢氧化钠调pH至13,80℃水浴水解30min,冷却后HCI调pH至4.再加入0.5冰醋酸和3ml正己烷:乙酸乙酯(9:1)提取。上述提取物分别渑旋、离心后,上清液于60℃水浴中挥千,残留物用100pt1甲醇溶解。
6.2高分辨液相色谱质谱联用检测方法
高分辨液相色谱质谱联用仪:美国Thermo Fisher Q Exactive Focus;色谱柱:Hypersi1GO1DC18(100×2,1mm,1.9ym),接C18保护柱;桂温:室温:流动相:A:20mmo1/1乙酸铵O.I%甲酸缓冲液,B:乙腈;梯度:Omin95%A-5%B,8min5%A-95%B:流速:200ht1/min;进样量:10斗I;离子源:电喷雾电离,正负离子模式(ESI+/.):碰撞能量(NCE):38;定性检测方式:Fu11MS-ddMS2。
6.3.检测结果判定
进行样品测定时,同步分析空白对照样品以及添加浓度接近10倍方法检出限的对照添加对照样品,以排除假阳性和假阴性结果。确证分析选取所检测目标物的母离子和两个特征碎片离子(见表I)。如果检出的色谱峰保留时间与空白检材添加对照品的色谱峰保留时间比较,相对误差小于2%,并且所选择的离子均出现,所选择的离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比不超过误差范围,则可判断样品中存在这种化台物。