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书名：中级化学实验（第二版）
定价：59.0
ISBN：9787030536129
作者：王国平，张培敏，王永尧
版次：1
出版时间：2017-07
内容提要：
本书是在浙江大学三十余年实验教学改革与实践的基础上、融合了国家理科基地和工科基地等教学改革成果编写而成，是系列实验教材《基础化学实验》、《中级化学实验》和《综合化学实验》的有机组成部分。
全书包括三部分，其中核心部分共编写了83个实验，主要由组成与结构分析实验、物性测试实验、拓展性实验、计算机实验、设计研究性实验构成，突出现代分析测试方法和手段研究物质组成、结构和性能的基本原理、方法和技术，培养学生正确记录实验现象和数据、正确处理和分析实验结果的能力，提高学生灵活运用知识、理论联系实际的能力，培养学生的科学实验方法、科学思维和科学精神。
目录：
目录
第二版前言
**版前言
1 总论 1
1.1 中级化学实验的目的与要求 1
1.2 中级化学实验安全知识 2
1.3 误差及数据表达 11
1.4 温度测量技术 17
1.5 压力测量与真空技术 28
1.6 流量测量与流量计 43
1.7 常用化学数据来源和重要化学数据网址 46
2 实验 54
2.1 组成与结构分析实验 54
实验1 原子发射光谱法——摄谱 54
实验2 原子发射光谱法——译谱 58
实验3 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境水样中的微量金属元素 61
实验4 原子吸收光谱法测定镁的*佳条件选择 64
实验5 原子吸收光谱法测定饮用水中的镁含量 67
实验6 原子吸收光谱法测定奶粉中的微量元素Zn、Cu 70
实验7 石墨炉原子吸收光谱法直接测定食品添加剂中的痕量铅 74
实验8 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 78
实验9 紫外光谱法同时测定维生素C和维生素E 81
实验10 红外光谱法测定有机化合物的结构 83
实验11 荧光分析法测定牛血清白蛋白的含量 86
实验12 荧光分析法测定维生素B2片剂中核黄素的含量 89
实验13 气相色谱法测定苯、甲苯和二甲苯的含量 92
实验14 气相色谱内标法测定白酒中己酸乙酯的含量 96
实验15 气相色谱法分离丁醇异构体及其含量测定 98
实验16 程序升温毛细管柱气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇与多碳醇的含量 103
实验17 气相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸 105
实验18 高效液相色谱法分析饮料中的食品添加剂 107
实验19 高效液相色谱法分离鉴定对羟基苯甲酸酯同系物 111
实验20 常见阴离子的离子色谱分析 115
实验21 离子色谱法测定酸雨中的常见阳离子 118
实验22 电位滴定法测定混合碱 120
实验23 库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度 123
实验24 循环伏安法研究对乙酰氨基酚的电化学氧化机理及其浓度的测定 126
实验25 阳极溶出伏安法测定痕量铜、铅、镉的浓度 129
实验26 可见、紫外激光拉曼光谱的应用 132
实验27 有机化合物气相色谱-质谱测定 137
实验28 电子顺磁共振参数的测定 139
实验29 X射线粉末衍射法物相定性分析 142
实验30 有机化合物的核磁共振氢谱测定 146
2.2 物性测试实验 150
实验31 恒温槽的性能测试 150
实验32 CO2的pVT关系测定和临界现象观测 154
实验33 燃烧热的测定 159
实验34 差热分析法研究CuSO4？5H2O的热稳定性 164
实验35 液体饱和蒸气压的测定 167
实验36 二组分完全互溶系统的气-液平衡相图 172
实验37 二组分简单共熔系统相图的绘制 176
实验38 分解反应平衡常数的测定 179
实验39 交流电桥法测定电解质溶液电导 184
实验40 原电池电动势的测定及其应用 188
实验41 界面移动法测定离子的迁移数 193
实验42 恒电势法测定阳极极化曲线 197
实验43 甲酸氧化反应动力学的研究 199
实验44 蔗糖转化反应速率常数的测定 203
实验45 乙酸乙酯皂化反应动力学研究 206
实验46 复杂反应——丙酮碘化反应动力学研究 211
实验47 甲醇选择氧化制甲醛催化剂的活性测定 214
实验48 表面活性剂临界胶束浓度的测定 217
实验49 溶液表面张力的测定及等温吸附 219
实验50 多孔固体物质比表面积的测定 223
实验51 固体吸附剂在溶液中的等温吸附 230
实验52 黏度法测定高聚物的相对分子质量 233
实验53 偶极矩的测定 237
实验54 配合物的磁化率测定 242
实验55 B-Z化学振荡反应 245
2.3 拓展性实验 248
实验56 汽油中BTX 含量的GC-MS 法测定 248
实验57 紫外分光光度法测定苯甲酸的解离常数 250
实验58 傅里叶变换红外光谱定量分析乙烯与乙酸乙烯酯二元共聚物薄膜中乙酸乙烯酯的含量 252
实验59 原子吸收光谱分析中基体效应对金属元素原子吸收信号的影响 255
实验60 交联壳聚糖螯合柱富集水样中的痕量Cu2+及原子吸收法检测 258
实验61 SPE-HPLC联用测定环境水样中痕量的苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸 261
实验62 新鲜蔬菜中β-胡萝卜素的分离及含量测定 264
实验63 X 射线多晶（粉末）衍射法测定有机药物的晶形 266
实验64 精馏平衡法测定溶液的共沸性质 268
实验65 三组分系统等温相图的绘制 273
实验66 核磁共振法研究乙酰丙酮在不同溶剂中的烯醇互变异构现象 276
实验67 压汞法测定大孔固体物质的孔结构 278
实验68 催化还原法处理氮氧化物（NOx） 281
实验69 汽车尾气三效催化剂的活性评价和性能表征 283
实验70 离子液体水溶液的有机/无机性质与缔合作用研究 287
2.4 计算机实验 290
实验71 苯甲酸、苯甲醇和苯甲醛红外光谱的密度泛函理论研究 290
实验72 杯[4]芳烃对嘧啶的分子识别和分子开关 294
实验73 液体结构的分子动力学模拟 296
实验74 分子筛吸附分离气体的蒙特卡罗模拟 305
2.5 设计研究性实验 316
实验75 大气中挥发性有机污染物的监测 317
实验76 高效液相色谱法测定泰诺片剂中乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的含量 319
实验77 固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中6 种对羟基苯甲酸酯 322
实验78 流动注射光化学荧光分析法测定药物制剂中的维生素B1 325
实验79 （同步）荧光法测定复合维生素片中的B1、B2、B6 328
实验80 循环伏安法快速评价碱性二次电池正极活性材料的电化学性能 331
实验81 红外光谱法研究检测食品包装材料中的塑化剂 334
实验82 盐酸贝那普利的多晶形的制备和表征 337
实验83 催化剂前驱体碱式碳酸镍的制备和表征 341
3 常用仪器和物性数据 346
3.1 常用仪器使用说明 346
3.2 常用物性数据 360
在线试读：
1 总论
1.1 中级化学实验的目的与要求
中级化学实验与先行的基础化学实验和后续的综合化学实验构成化学、化工类等专业学生基本化学实验技能训练和化学实验思维培养的完整体系，是浙江大学三十余年实验教育、教学改革创立的模式。中级化学实验是一门独立的课程，主要学习运用现代分析测试手段和物理化学方法研究物质组成、结构和性能的基本实验原理、方法和技能。它主要由组成与结构分析实验、物性测试实验、拓展性实验、计算机实验和设计研究性实验等部分构成，综合了化学领域各分支学科所需的基本研究方法、工具和常规大型仪器。学生通过中级化学实验的训练，将掌握基本测试方法和典型仪器的应用与选择，具备正确记录实验现象和数据、正确处理和分析实验结果的能力及灵活运用知识、理论联系实际的能力，学生的创新思维、创新意识和创新能力都将达到一个新的高度。
学生应认真修习中级化学实验课程，做到勤于思考、善于动手、勇于探究，自觉地在实验过程中打好扎实的实验基本功，逐步培养独立从事科学研究工作的能力。
1.1.1 实验预习
（1）准备一本预习报告（实验记录）本，编页码，保持完整、整洁。
（2）充分预习实验内容。预先了解实验的目的和原理、所用仪器的构造和使用方法，对实验内容、操作过程和步骤做到心中有数。在认真预习的基础上，用自己的语言写出实验预习报告，切忌照抄书本。预习报告内容主要包括：简要的实验原理、必要的实验装置工作原理、简明的实验步骤和方案、简洁的实验数据记录表、必备的文献数据及实验思考。
（3）仔细阅读实验涉及的有关理论和实验知识，列出不明白、需要问老师的问题，查找实验中需要用到的有关文献数据、手册资料等（应反映在预习报告中）。
（4）实验前，由指导教师检查学生的预习报告，提问、讨论实验内容，经指导教师同意后，方可进行实验。
（5）学生应当逐步做到：根据自己写的预习报告本，能够完成整个实验的操作，而不再需要依赖实验教材。
1.1.2 实验记录
（1）完整记录实验条件。实验的结果与实验条件紧密相关，实验条件提供了分析实验中所出现问题和误差大小的重要依据。实验条件一般包括环境条件（室温、大气压和湿度等）、操作条件（温度、压力、流量、速率等）、药品规格（名称、来源、纯度、浓度等）和仪器条件（名称、规格、型号和实际精度等）。
（2）认真观察实验现象，真实记录实验结果。所有数据和结果都应用圆珠笔或钢笔记录在预习报告（实验记录）本上，不得用铅笔、红笔记录实验数据。尊重事实，忠实、准确、完整地记录实验现象和数据，必须严格注意误差、有效数字，不能随意丢弃数据，更不能涂改、伪造数据。若发现记录错误，可在错误上划一条删除线，再另外给出正确记录。若发现某个数据确有问题，应该舍弃时，可用笔轻轻圈去。字迹要整齐清楚，删除或舍弃的记录也应该能够分辨。训练良好的记录习惯是中级化学实验的基本要求之一。
（3）实验结束后，应将原始实验数据、谱图、曲线等记录交给指导教师，经检查、签字后，才能离开实验室。
1.1.3 实验报告
独立完成一份高质量的实验报告是中级化学实验的重要训练内容。它将使学生在实验数据处理、作图、误差分析、问题归纳等方面得到训练和提高。实验报告的质量在很大程度上反映了学生的实际水平和能力。要求中级化学实验的实验报告接近研究论文的格式，尽量以科研小论文的形式书写。一份好的实验报告应该符合实验目的明确、原理清楚、数据准确、图表合理、结果正确、分析透彻、讨论深入和字迹清楚等要求，具备科学性、完整性和可读性。
（1）中级化学实验报告的内容包括：实验目的、实验原理及装置、仪器与试剂、实验步骤、实验数据记录、结果处理、分析和讨论、结论、参考文献等，鼓励参照相关学术期刊的格式书写。
（2）写报告时，要求动脑筋、肯钻研，正确推导、耐心计算、规范作图。重点应放在实验数据的处理和实验结果的分析讨论上。
（3）实验报告的讨论部分可包括：对实验现象的分析和解释、对实验结果的误差分析、查阅文献情况和心得体会、对实验的改进意见等，一定要有自己的观点，不要简单地一对一地回答思考题，更不应该应付了事。
（4）必须在规定时间内独立完成实验报告，交给实验指导教师。
（5）实验报告经指导教师批改后，如需重写报告或重做实验的，应在规定时间内补做。
1.2 中级化学实验安全知识
化学实验离不开实验室的安全，具备安全意识、防范危险和相应的急救处理技术是化学工作者必备的科学素质。化学实验室往往潜藏着发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性。但是，只要遵守规则就完全可以避免危险的发生。本书结合中级化学实验的特点，着重介绍安全用电、危险化学品识别、防爆、防火和高压气体钢瓶使用等安全知识。
1.2.1 安全用电
在中级化学实验室里，经常遇到电路接线、电学仪表、仪器使用等，必须了解相关安全用电知识。
1.保险丝
在实验室中，一般使用220V、50Hz的交流电，有时也用到三相电。任何导线或电器设备都有规定的额定电流值，即允许长期通过而不致过度发热的*大电流值。当负荷过大或发生短路时，通过电流超过额定电流，则会发热过度，致使电器设备绝缘损坏和设备烧坏，甚至引起电着火。为了安全用电，从外电路引入电源时，必须先经过能耐一定电流的适当型号的保险丝。
保险丝是一种自动熔断器，串联在电路中，当通过电流过大时，会发热过度而熔断，自动切断电路，达到保护电线、电器设备的目的。普通保险丝是指由质量分数50%铋、25%铅、25%锡组成的合金丝。
保险丝应接在相线引入处，接保险丝时应把电闸拉开。更换保险丝时应换上同型号的，不能用型号比其小的代替（型号小的保险丝粗，额定电流值大）。绝对不允许用铜丝代替，否则失去了保险丝的作用，容易造成严重事故。
2.三相电源
三相发电机发生三相交流电，发电机三相绕组间有两种连接方式，即星形接法（图1.1）和三角形接法（图1.2）。
图1.1三相电的星形接法
图1.2三相电的三角形接法
图1.1中的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为三相交流发电机的三绕组，分别产生220V的正弦波交流电（称为相电压），由于它们之间的相位差为120°，故AB、BC或AC间的电压（称为线电压）为380V。因此，星形接法的三相电路能供给220V的单相交流电和380V的三相交流电。OO'称为中性线（中线），是各绕组的公共回路。AA'、BB'、CC'分别为三条相线，通过中性线回到发电机。电流应该等于三相电流相量的总和，故当负载平衡时（RⅠ=RⅡ=RⅢ），在中性线上并没有电流通过。
有中性线的三相电路在我国*为常用，其优点是既可以供给220V的单相电，也可以供给380V的三相电。
实验室常用的单相电三孔电流插座上注明“相”、“中”和“地”等字样，分别表示该孔接相线（AA'、BB'、CC'三者之一）、中性线（OO'）和地线。相线和中性线之间接上所用仪器而构成一通路。若仪器有漏电现象，则可将仪器外壳接上地线，仪器即可安全使用。但应注意，若仪器内部和外壳形成短路而造成严重漏电（可以用万用电表测量仪器外壳的对地电压），应立即检查修理。此时如接上地线使用仪器，则会产生很大的电流而烧坏保险丝或出现更为严重的事故。
当应用三相电动机、三相电热器等时，由于负荷平衡，可以免去中性线，供给三相电的四孔电源插座中三个一样大小的孔分别为AA'、BB'和CC'三条相线，另一个较大的孔接地线，以消除仪器外壳的漏电现象。三相电功率瞬时值的总和是一条平稳的直线，不随时间而发生起伏波动，对三相电动机可以发生平稳的转矩，与单相电动机中电功率瞬时值或转矩有起伏的情况相比，这显然是一个重要的优点。
3.安全用电操作规程
人体若通过50Hz、25mA以上的交流电时会发生呼吸困难，100mA以上则会致死。直流电在通过同样电流的情况下，对人体也有相似的危害。在实验室用电过程中必须严格遵守以下操作规程。
1）防止触电
（1）所有电源的裸露部分都应有绝缘装置。
（2）及时更换已损坏的接头、插座、插头或绝缘不良的电线。
（3）不能用潮湿的手接触电器。
（4）修理或安装电器设备时，必须先切断电源。
（5）不能用试电笔去试高压电。
（6）实验开始时，必须先接好线路，再插上电源；实验结束后，必须先切断电源，再拆线路。
（7）如遇人触电，应切断电源后再行处理。
2）防止短路
（1）电路中各接点要牢固。
（2）电路元件两端接头不能直接接触，以免烧坏仪器或发生触电、着火等事故。
（3）避免导线间的摩擦。尽可能不使电线、电器受到水淋或浸在导电的液体中。
3）防止着火
（1）保险丝型号与实验室允许的电流量必须相匹配。
（2）负荷大的电器应接较粗的电线。
（3）生锈或接触不良处应及时处理。
（4）室内有大量的氢气、煤气等易燃易爆气体时，应防止产生电火花，否则会引起火灾或爆炸。
电火花经常在电器接触点接触不良、继电器工作时及开关电闸时发生，因此应注意室内通风；电线接头要接触良好，包扎牢固以消除电火花，在继电器上可以连一个电容器以减弱电火花等。一旦着火，应首先拉开电闸，切断电路，再用相应方法灭火；如无法拉开电闸，则用沙土、干粉灭火器或四氯化碳灭火器等灭火。绝不能用水或泡沫灭火器来灭电火，因为它们导电。
4.常用电器元件符号
常用电器元件符号如图1.3所示。
图1.3常用电器元件符号
1.2.2 危险化学品的分类及标志
常用化学品的危险性类别、危险标志及危险特性都有明确的规定和标志（GB13690—2009），在化学品的生产、使用、储存和运输过程中应当加以注意。常用危险化学品按危险特性分为8类。
第1类爆炸品。指在外界作用下（如受热、受压、撞击等）能发生剧烈的化学反应，瞬时产生大量的气体和热量，使周围压力急骤上升，发生爆炸，对周围环境造成破坏的物品。也包括无整体爆炸危险，但具有燃烧、抛射及较小爆炸危险的物品。
第2类压缩气体和液化气体。指压缩、液化或加压溶解的气体，并应符合下述两种情况之一：①临界温度低于50℃，或在50℃时其蒸气压力大于294kPa的压缩或液化气体；②温度在21.1℃时，气体的绝对压力大于275kPa，或在54.4℃时，气体的绝对压力大于715kPa的压缩气体；或在37.8℃时，雷德（Reid）蒸气压大于275kPa的液化气体或加压溶解的气体。第3类易燃液体。指易燃的液体、液体混合物或含有固体物质的液体，其闭杯试验闪点等于或低于93℃。
第4类易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品。易燃固体指燃点低，对热、撞击、摩擦敏感，易被外部火源点燃，燃烧迅速，并可能散发出有毒烟雾或有毒气体的固体。自燃物品指自燃点低，在空气中易发生氧化反应，放出热量而自行燃烧的物品，即使数量少也能与空气接触后5min之内引燃的固体或液体。遇湿易燃物品指遇水或受潮时发生剧烈化学反应，放出大量易燃气体和热量的物品，有的不需明火就能燃烧或爆炸。
第5类氧化剂和有机过氧化物。氧化剂指处于高氧化态，具有强氧化性，易分解并放出氧和热量的物质，包括含有过氧基的无机物，其本身不一定可燃，但能导致可燃物燃烧，与松软的粉末状可燃物能组成爆炸性混合物，对热、震动或摩擦较敏感。有机过氧化物指分子组成中含有过氧基的有机物，其本身易燃易爆，极易分解，对热、震动或摩擦极为敏感。
第6类有**。指进入机体后，累积达一定的量，能与体液和器官组织发生生物化学作用或生物物理学作用，扰乱或破坏机体的正常生理功能，引起某些器官和系统暂时性或持久性的病理改变，甚至危及生命的物品。经口摄取半数致死量：固体LD50≤500mg·kg.1，液体LD50≤2000mg·kg.1；经皮肤接触24h，半数致死量LD50≤1000mg·kg.1；粉尘、烟雾及蒸气吸入半数致死量LC50≤10mg·L.1的固体或液体。
第7类放射性物品。指放射性比活度大于7.4×104Bq·kg.1的物品。
第8类腐蚀品。指能灼伤人体组织并对金属等物品造成损坏的固体或液体。与皮肤接触在4h内出现可见坏死现象，或在55℃时对20号钢的表面均匀腐蚀率超过6.25mm·a.1的固体或液体。
对于常用危险化学品的危险特性和类别，都有明显的标志图形。具体如图1.4所示。
图1.4危险化学品的分类及标志
定价：59.0
ISBN：9787030536129
作者：王国平，张培敏，王永尧
版次：1
出版时间：2017-07
内容提要：
本书是在浙江大学三十余年实验教学改革与实践的基础上、融合了国家理科基地和工科基地等教学改革成果编写而成，是系列实验教材《基础化学实验》、《中级化学实验》和《综合化学实验》的有机组成部分。
全书包括三部分，其中核心部分共编写了83个实验，主要由组成与结构分析实验、物性测试实验、拓展性实验、计算机实验、设计研究性实验构成，突出现代分析测试方法和手段研究物质组成、结构和性能的基本原理、方法和技术，培养学生正确记录实验现象和数据、正确处理和分析实验结果的能力，提高学生灵活运用知识、理论联系实际的能力，培养学生的科学实验方法、科学思维和科学精神。
目录：
目录
第二版前言
**版前言
1 总论 1
1.1 中级化学实验的目的与要求 1
1.2 中级化学实验安全知识 2
1.3 误差及数据表达 11
1.4 温度测量技术 17
1.5 压力测量与真空技术 28
1.6 流量测量与流量计 43
1.7 常用化学数据来源和重要化学数据网址 46
2 实验 54
2.1 组成与结构分析实验 54
实验1 原子发射光谱法——摄谱 54
实验2 原子发射光谱法——译谱 58
实验3 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境水样中的微量金属元素 61
实验4 原子吸收光谱法测定镁的*佳条件选择 64
实验5 原子吸收光谱法测定饮用水中的镁含量 67
实验6 原子吸收光谱法测定奶粉中的微量元素Zn、Cu 70
实验7 石墨炉原子吸收光谱法直接测定食品添加剂中的痕量铅 74
实验8 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 78
实验9 紫外光谱法同时测定维生素C和维生素E 81
实验10 红外光谱法测定有机化合物的结构 83
实验11 荧光分析法测定牛血清白蛋白的含量 86
实验12 荧光分析法测定维生素B2片剂中核黄素的含量 89
实验13 气相色谱法测定苯、甲苯和二甲苯的含量 92
实验14 气相色谱内标法测定白酒中己酸乙酯的含量 96
实验15 气相色谱法分离丁醇异构体及其含量测定 98
实验16 程序升温毛细管柱气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇与多碳醇的含量 103
实验17 气相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸 105
实验18 高效液相色谱法分析饮料中的食品添加剂 107
实验19 高效液相色谱法分离鉴定对羟基苯甲酸酯同系物 111
实验20 常见阴离子的离子色谱分析 115
实验21 离子色谱法测定酸雨中的常见阳离子 118
实验22 电位滴定法测定混合碱 120
实验23 库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度 123
实验24 循环伏安法研究对乙酰氨基酚的电化学氧化机理及其浓度的测定 126
实验25 阳极溶出伏安法测定痕量铜、铅、镉的浓度 129
实验26 可见、紫外激光拉曼光谱的应用 132
实验27 有机化合物气相色谱-质谱测定 137
实验28 电子顺磁共振参数的测定 139
实验29 X射线粉末衍射法物相定性分析 142
实验30 有机化合物的核磁共振氢谱测定 146
2.2 物性测试实验 150
实验31 恒温槽的性能测试 150
实验32 CO2的pVT关系测定和临界现象观测 154
实验33 燃烧热的测定 159
实验34 差热分析法研究CuSO4？5H2O的热稳定性 164
实验35 液体饱和蒸气压的测定 167
实验36 二组分完全互溶系统的气-液平衡相图 172
实验37 二组分简单共熔系统相图的绘制 176
实验38 分解反应平衡常数的测定 179
实验39 交流电桥法测定电解质溶液电导 184
实验40 原电池电动势的测定及其应用 188
实验41 界面移动法测定离子的迁移数 193
实验42 恒电势法测定阳极极化曲线 197
实验43 甲酸氧化反应动力学的研究 199
实验44 蔗糖转化反应速率常数的测定 203
实验45 乙酸乙酯皂化反应动力学研究 206
实验46 复杂反应——丙酮碘化反应动力学研究 211
实验47 甲醇选择氧化制甲醛催化剂的活性测定 214
实验48 表面活性剂临界胶束浓度的测定 217
实验49 溶液表面张力的测定及等温吸附 219
实验50 多孔固体物质比表面积的测定 223
实验51 固体吸附剂在溶液中的等温吸附 230
实验52 黏度法测定高聚物的相对分子质量 233
实验53 偶极矩的测定 237
实验54 配合物的磁化率测定 242
实验55 B-Z化学振荡反应 245
2.3 拓展性实验 248
实验56 汽油中BTX 含量的GC-MS 法测定 248
实验57 紫外分光光度法测定苯甲酸的解离常数 250
实验58 傅里叶变换红外光谱定量分析乙烯与乙酸乙烯酯二元共聚物薄膜中乙酸乙烯酯的含量 252
实验59 原子吸收光谱分析中基体效应对金属元素原子吸收信号的影响 255
实验60 交联壳聚糖螯合柱富集水样中的痕量Cu2+及原子吸收法检测 258
实验61 SPE-HPLC联用测定环境水样中痕量的苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸 261
实验62 新鲜蔬菜中β-胡萝卜素的分离及含量测定 264
实验63 X 射线多晶（粉末）衍射法测定有机药物的晶形 266
实验64 精馏平衡法测定溶液的共沸性质 268
实验65 三组分系统等温相图的绘制 273
实验66 核磁共振法研究乙酰丙酮在不同溶剂中的烯醇互变异构现象 276
实验67 压汞法测定大孔固体物质的孔结构 278
实验68 催化还原法处理氮氧化物（NOx） 281
实验69 汽车尾气三效催化剂的活性评价和性能表征 283
实验70 离子液体水溶液的有机/无机性质与缔合作用研究 287
2.4 计算机实验 290
实验71 苯甲酸、苯甲醇和苯甲醛红外光谱的密度泛函理论研究 290
实验72 杯[4]芳烃对嘧啶的分子识别和分子开关 294
实验73 液体结构的分子动力学模拟 296
实验74 分子筛吸附分离气体的蒙特卡罗模拟 305
2.5 设计研究性实验 316
实验75 大气中挥发性有机污染物的监测 317
实验76 高效液相色谱法测定泰诺片剂中乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的含量 319
实验77 固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中6 种对羟基苯甲酸酯 322
实验78 流动注射光化学荧光分析法测定药物制剂中的维生素B1 325
实验79 （同步）荧光法测定复合维生素片中的B1、B2、B6 328
实验80 循环伏安法快速评价碱性二次电池正极活性材料的电化学性能 331
实验81 红外光谱法研究检测食品包装材料中的塑化剂 334
实验82 盐酸贝那普利的多晶形的制备和表征 337
实验83 催化剂前驱体碱式碳酸镍的制备和表征 341
3 常用仪器和物性数据 346
3.1 常用仪器使用说明 346
3.2 常用物性数据 360
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1 总论
1.1 中级化学实验的目的与要求
中级化学实验与先行的基础化学实验和后续的综合化学实验构成化学、化工类等专业学生基本化学实验技能训练和化学实验思维培养的完整体系，是浙江大学三十余年实验教育、教学改革创立的模式。中级化学实验是一门独立的课程，主要学习运用现代分析测试手段和物理化学方法研究物质组成、结构和性能的基本实验原理、方法和技能。它主要由组成与结构分析实验、物性测试实验、拓展性实验、计算机实验和设计研究性实验等部分构成，综合了化学领域各分支学科所需的基本研究方法、工具和常规大型仪器。学生通过中级化学实验的训练，将掌握基本测试方法和典型仪器的应用与选择，具备正确记录实验现象和数据、正确处理和分析实验结果的能力及灵活运用知识、理论联系实际的能力，学生的创新思维、创新意识和创新能力都将达到一个新的高度。
学生应认真修习中级化学实验课程，做到勤于思考、善于动手、勇于探究，自觉地在实验过程中打好扎实的实验基本功，逐步培养独立从事科学研究工作的能力。
1.1.1 实验预习
（1）准备一本预习报告（实验记录）本，编页码，保持完整、整洁。
（2）充分预习实验内容。预先了解实验的目的和原理、所用仪器的构造和使用方法，对实验内容、操作过程和步骤做到心中有数。在认真预习的基础上，用自己的语言写出实验预习报告，切忌照抄书本。预习报告内容主要包括：简要的实验原理、必要的实验装置工作原理、简明的实验步骤和方案、简洁的实验数据记录表、必备的文献数据及实验思考。
（3）仔细阅读实验涉及的有关理论和实验知识，列出不明白、需要问老师的问题，查找实验中需要用到的有关文献数据、手册资料等（应反映在预习报告中）。
（4）实验前，由指导教师检查学生的预习报告，提问、讨论实验内容，经指导教师同意后，方可进行实验。
（5）学生应当逐步做到：根据自己写的预习报告本，能够完成整个实验的操作，而不再需要依赖实验教材。
1.1.2 实验记录
（1）完整记录实验条件。实验的结果与实验条件紧密相关，实验条件提供了分析实验中所出现问题和误差大小的重要依据。实验条件一般包括环境条件（室温、大气压和湿度等）、操作条件（温度、压力、流量、速率等）、药品规格（名称、来源、纯度、浓度等）和仪器条件（名称、规格、型号和实际精度等）。
（2）认真观察实验现象，真实记录实验结果。所有数据和结果都应用圆珠笔或钢笔记录在预习报告（实验记录）本上，不得用铅笔、红笔记录实验数据。尊重事实，忠实、准确、完整地记录实验现象和数据，必须严格注意误差、有效数字，不能随意丢弃数据，更不能涂改、伪造数据。若发现记录错误，可在错误上划一条删除线，再另外给出正确记录。若发现某个数据确有问题，应该舍弃时，可用笔轻轻圈去。字迹要整齐清楚，删除或舍弃的记录也应该能够分辨。训练良好的记录习惯是中级化学实验的基本要求之一。
（3）实验结束后，应将原始实验数据、谱图、曲线等记录交给指导教师，经检查、签字后，才能离开实验室。
1.1.3 实验报告
独立完成一份高质量的实验报告是中级化学实验的重要训练内容。它将使学生在实验数据处理、作图、误差分析、问题归纳等方面得到训练和提高。实验报告的质量在很大程度上反映了学生的实际水平和能力。要求中级化学实验的实验报告接近研究论文的格式，尽量以科研小论文的形式书写。一份好的实验报告应该符合实验目的明确、原理清楚、数据准确、图表合理、结果正确、分析透彻、讨论深入和字迹清楚等要求，具备科学性、完整性和可读性。
（1）中级化学实验报告的内容包括：实验目的、实验原理及装置、仪器与试剂、实验步骤、实验数据记录、结果处理、分析和讨论、结论、参考文献等，鼓励参照相关学术期刊的格式书写。
（2）写报告时，要求动脑筋、肯钻研，正确推导、耐心计算、规范作图。重点应放在实验数据的处理和实验结果的分析讨论上。
（3）实验报告的讨论部分可包括：对实验现象的分析和解释、对实验结果的误差分析、查阅文献情况和心得体会、对实验的改进意见等，一定要有自己的观点，不要简单地一对一地回答思考题，更不应该应付了事。
（4）必须在规定时间内独立完成实验报告，交给实验指导教师。
（5）实验报告经指导教师批改后，如需重写报告或重做实验的，应在规定时间内补做。
1.2 中级化学实验安全知识
化学实验离不开实验室的安全，具备安全意识、防范危险和相应的急救处理技术是化学工作者必备的科学素质。化学实验室往往潜藏着发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性。但是，只要遵守规则就完全可以避免危险的发生。本书结合中级化学实验的特点，着重介绍安全用电、危险化学品识别、防爆、防火和高压气体钢瓶使用等安全知识。
1.2.1 安全用电
在中级化学实验室里，经常遇到电路接线、电学仪表、仪器使用等，必须了解相关安全用电知识。
1.保险丝
在实验室中，一般使用220V、50Hz的交流电，有时也用到三相电。任何导线或电器设备都有规定的额定电流值，即允许长期通过而不致过度发热的*大电流值。当负荷过大或发生短路时，通过电流超过额定电流，则会发热过度，致使电器设备绝缘损坏和设备烧坏，甚至引起电着火。为了安全用电，从外电路引入电源时，必须先经过能耐一定电流的适当型号的保险丝。
保险丝是一种自动熔断器，串联在电路中，当通过电流过大时，会发热过度而熔断，自动切断电路，达到保护电线、电器设备的目的。普通保险丝是指由质量分数50%铋、25%铅、25%锡组成的合金丝。
保险丝应接在相线引入处，接保险丝时应把电闸拉开。更换保险丝时应换上同型号的，不能用型号比其小的代替（型号小的保险丝粗，额定电流值大）。绝对不允许用铜丝代替，否则失去了保险丝的作用，容易造成严重事故。
2.三相电源
三相发电机发生三相交流电，发电机三相绕组间有两种连接方式，即星形接法（图1.1）和三角形接法（图1.2）。
图1.1三相电的星形接法
图1.2三相电的三角形接法
图1.1中的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为三相交流发电机的三绕组，分别产生220V的正弦波交流电（称为相电压），由于它们之间的相位差为120°，故AB、BC或AC间的电压（称为线电压）为380V。因此，星形接法的三相电路能供给220V的单相交流电和380V的三相交流电。OO'称为中性线（中线），是各绕组的公共回路。AA'、BB'、CC'分别为三条相线，通过中性线回到发电机。电流应该等于三相电流相量的总和，故当负载平衡时（RⅠ=RⅡ=RⅢ），在中性线上并没有电流通过。
有中性线的三相电路在我国*为常用，其优点是既可以供给220V的单相电，也可以供给380V的三相电。
实验室常用的单相电三孔电流插座上注明“相”、“中”和“地”等字样，分别表示该孔接相线（AA'、BB'、CC'三者之一）、中性线（OO'）和地线。相线和中性线之间接上所用仪器而构成一通路。若仪器有漏电现象，则可将仪器外壳接上地线，仪器即可安全使用。但应注意，若仪器内部和外壳形成短路而造成严重漏电（可以用万用电表测量仪器外壳的对地电压），应立即检查修理。此时如接上地线使用仪器，则会产生很大的电流而烧坏保险丝或出现更为严重的事故。
当应用三相电动机、三相电热器等时，由于负荷平衡，可以免去中性线，供给三相电的四孔电源插座中三个一样大小的孔分别为AA'、BB'和CC'三条相线，另一个较大的孔接地线，以消除仪器外壳的漏电现象。三相电功率瞬时值的总和是一条平稳的直线，不随时间而发生起伏波动，对三相电动机可以发生平稳的转矩，与单相电动机中电功率瞬时值或转矩有起伏的情况相比，这显然是一个重要的优点。
3.安全用电操作规程
人体若通过50Hz、25mA以上的交流电时会发生呼吸困难，100mA以上则会致死。直流电在通过同样电流的情况下，对人体也有相似的危害。在实验室用电过程中必须严格遵守以下操作规程。
1）防止触电
（1）所有电源的裸露部分都应有绝缘装置。
（2）及时更换已损坏的接头、插座、插头或绝缘不良的电线。
（3）不能用潮湿的手接触电器。
（4）修理或安装电器设备时，必须先切断电源。
（5）不能用试电笔去试高压电。
（6）实验开始时，必须先接好线路，再插上电源；实验结束后，必须先切断电源，再拆线路。
（7）如遇人触电，应切断电源后再行处理。
2）防止短路
（1）电路中各接点要牢固。
（2）电路元件两端接头不能直接接触，以免烧坏仪器或发生触电、着火等事故。
（3）避免导线间的摩擦。尽可能不使电线、电器受到水淋或浸在导电的液体中。
3）防止着火
（1）保险丝型号与实验室允许的电流量必须相匹配。
（2）负荷大的电器应接较粗的电线。
（3）生锈或接触不良处应及时处理。
（4）室内有大量的氢气、煤气等易燃易爆气体时，应防止产生电火花，否则会引起火灾或爆炸。
电火花经常在电器接触点接触不良、继电器工作时及开关电闸时发生，因此应注意室内通风；电线接头要接触良好，包扎牢固以消除电火花，在继电器上可以连一个电容器以减弱电火花等。一旦着火，应首先拉开电闸，切断电路，再用相应方法灭火；如无法拉开电闸，则用沙土、干粉灭火器或四氯化碳灭火器等灭火。绝不能用水或泡沫灭火器来灭电火，因为它们导电。
4.常用电器元件符号
常用电器元件符号如图1.3所示。
图1.3常用电器元件符号
1.2.2 危险化学品的分类及标志
常用化学品的危险性类别、危险标志及危险特性都有明确的规定和标志（GB13690—2009），在化学品的生产、使用、储存和运输过程中应当加以注意。常用危险化学品按危险特性分为8类。
第1类爆炸品。指在外界作用下（如受热、受压、撞击等）能发生剧烈的化学反应，瞬时产生大量的气体和热量，使周围压力急骤上升，发生爆炸，对周围环境造成破坏的物品。也包括无整体爆炸危险，但具有燃烧、抛射及较小爆炸危险的物品。
第2类压缩气体和液化气体。指压缩、液化或加压溶解的气体，并应符合下述两种情况之一：①临界温度低于50℃，或在50℃时其蒸气压力大于294kPa的压缩或液化气体；②温度在21.1℃时，气体的绝对压力大于275kPa，或在54.4℃时，气体的绝对压力大于715kPa的压缩气体；或在37.8℃时，雷德（Reid）蒸气压大于275kPa的液化气体或加压溶解的气体。第3类易燃液体。指易燃的液体、液体混合物或含有固体物质的液体，其闭杯试验闪点等于或低于93℃。
第4类易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品。易燃固体指燃点低，对热、撞击、摩擦敏感，易被外部火源点燃，燃烧迅速，并可能散发出有毒烟雾或有毒气体的固体。自燃物品指自燃点低，在空气中易发生氧化反应，放出热量而自行燃烧的物品，即使数量少也能与空气接触后5min之内引燃的固体或液体。遇湿易燃物品指遇水或受潮时发生剧烈化学反应，放出大量易燃气体和热量的物品，有的不需明火就能燃烧或爆炸。
第5类氧化剂和有机过氧化物。氧化剂指处于高氧化态，具有强氧化性，易分解并放出氧和热量的物质，包括含有过氧基的无机物，其本身不一定可燃，但能导致可燃物燃烧，与松软的粉末状可燃物能组成爆炸性混合物，对热、震动或摩擦较敏感。有机过氧化物指分子组成中含有过氧基的有机物，其本身易燃易爆，极易分解，对热、震动或摩擦极为敏感。
第6类有**。指进入机体后，累积达一定的量，能与体液和器官组织发生生物化学作用或生物物理学作用，扰乱或破坏机体的正常生理功能，引起某些器官和系统暂时性或持久性的病理改变，甚至危及生命的物品。经口摄取半数致死量：固体LD50≤500mg·kg.1，液体LD50≤2000mg·kg.1；经皮肤接触24h，半数致死量LD50≤1000mg·kg.1；粉尘、烟雾及蒸气吸入半数致死量LC50≤10mg·L.1的固体或液体。
第7类放射性物品。指放射性比活度大于7.4×104Bq·kg.1的物品。
第8类腐蚀品。指能灼伤人体组织并对金属等物品造成损坏的固体或液体。与皮肤接触在4h内出现可见坏死现象，或在55℃时对20号钢的表面均匀腐蚀率超过6.25mm·a.1的固体或液体。
对于常用危险化学品的危险特性和类别，都有明显的标志图形。具体如图1.4所示。
图1.4危险化学品的分类及标志