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基础气相色谱学

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商品详情

前言:

第三版前言
自从50年前McNair和Bonelli出版了《基础气相色谱学》(第一版)后,气相色谱法开始不断发展和成熟。当前,气相色谱仪已成为许多学科的常规工具,从事气相色谱相关的工作人员众多,使得该领域充满了生机和活力。利用实验室的气相色谱仪,不仅可以进行常规、简单的样品分析测试,也可以开展相关学科的前沿研究。仪器可以设计为传统的台式仪器或占地面积小的台式系统,也可以做成便携式仪器,甚至可以将全部功能集成在一块芯片上。气相色谱仪还常用于非实验室环境,包括生产现场在线取样和分析,甚至用于太空研究领域。
目前,气相色谱仪器设计越来越先进和成熟,不仅能充分利用毛细管柱的分离能力,还将先进的固态电子学技术引入仪器的进样口和检测器中,因此气相色谱技术正在经历一次伟大复兴。现在大多数气相色谱分析工作都是使用毛细管柱进行的,它提供了非常高的分离能力和分辨率。现代仪器设备也大大简化了气相色谱的常规使用方式,例如,对所有的气流和温度系统都采用了电子控制,数据系统可以自动执行计算和生成报告等。
虽然气相色谱技术已经得到了长足的发展,但这本书的目的还是与50年前一样:帮助气相色谱的新手快速入门,并帮助实践经验丰富的人员深入领会气相色谱法的基本理论。即使新的仪器不断被开发出来,它们的基本化学原理和色谱理论仍然是一样的。
在第三版中,为了强调毛细管气相色谱法,我们对全书的内容进行了重新组织,与填充柱气相色谱法相关的内容则集中放在新的第13章中介绍。对进样口和程序升温方面的讨论进行了适当扩展。对与检测器相关的章节也已进行了重新组织,将经典的检测器和光谱检测器分开介绍。对与多维气相色谱法和样品前处理方面的章节进行了较大更新。
我们欢迎Seton Hall大学的Nicholas Snow博士加入本书的作者团队,也欢迎PharmAssist实验室的Gregory Slack博士回到我们团队,并撰写了第11章样品前处理技术。此外,我们还要感谢和我们一起工作过的许多同事和学生,你们对这本书的贡献一点也不比我们少,你们也毫无保留地教会了我们许多色谱知识。

Harold M. McNair
James M. Miller
Nicholas H. Snow



第一版前言
在分析化学技术系列丛书中,如果缺少了一本关于气相色谱(GC)这一应用最为广泛的技术的书籍,那么该系列丛书绝对是不完整的。经过40多年的发展,气相色谱已经成了一种成熟的分析方法,而且今后也不可能在分析技术发展大潮中有丝毫褪色。
在气相色谱技术发展初期,出版了许多书籍来向分析工作者介绍该技术的最新进展。然而,这些书籍很少保持更新,也很少有新的书籍出现,因此很难找到一本令人满意的专门介绍该技术的书。本书试图满足这一需求,它的内容部分来自早期由McNair和Bonelli合著的《基础气相色谱学》(第一版),该书由Varian仪器公司出版。本书的另一些内容则来自Miller的早期著作《色谱:概念和对比》,该书由Wiley出版社出版。
根据本系列丛书的目标,我们试图编写一本简要介绍气相色谱基础知识的书籍。它重点强调气相色谱技术的实际应用方法,应该会吸引到不同教育水平的读者。本书的读者需要具备一些基本的有机化学和物理化学背景。这本书也可在正式的课程教学中使用,适合于本科分析化学课程及由美国化学学会和其他机构提供的密集短期课程。同时,对那些进入该领域的分析人员而言,本书也是必不可少的,尤其是对从事气相色谱工作的工业化学家来说,本书更是非常有用的参考和指南。
由于IUPAC最近发布了色谱法中的命名规范,我们在本书编写中已经严格遵守了这些规范,以便促进在本领域内形成一套统一的定义和符号。此外,我们还尽力使这本书看起来像是由一个作者编写而成的,这种风格对该领域的初学者尤其重要。否则,书的内容和范围将与已出版的相关书籍并无差别。
虽然开口管(OT)柱是最受欢迎的色谱柱类型,但本书将会全面介绍开口管柱和填充柱,并对它们的优缺点和应用情况进行对比。此外,每种类型的色谱柱都有专门的章节进行介绍。第2章介绍了基本的仪器知识,第7章介绍了检测器。其他章节还包括固定相(第4章)、定性和定量分析(第8章)、程序升温(第9章)和故障排除(第11章)。第10章简要介绍了GC-MS、衍生化、手性分析、顶空进样和固相微萃取(SPME)等重要的特色主题。
感谢我们以前的教授和许多以这样或那样的方式帮助和鼓励我们的同事,感谢那些多年来给我们提出宝贵批评意见并使我们提高专业知识和沟通技巧的学生们。

Harold M. McNair
James M. Miller



第二版前言
当本书的第一版在1998年出版时,气相色谱(GC)就已经发展成了一项成熟且非常受欢迎的分离技术。Grob在1995年已经出版了一部堪称百科全书的《气相色谱法现代实践》第三版。但是,这个领域的知识并不是一成不变的,有很多新的信息需要在本书的第二版进行更新。与此同时,Grob的书(现与Barry合编)已经更新到了第四版(2004年),内容超过1000页。Miller也将其撰写的关于色谱的书更新到了第二版(2005年)。
我们的目标和意图是继续保持本书短小精致、强调基本概念和基础知识的特色。第一版特别专题章节中包含的几个主题已经在第二版中得到了扩充,包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和特殊的样品采集方法,或者称为“样品前处理方法”。此外,本版还增加了一个关于多维气相色谱技术的新章节。同时,在特别专题章节增加了两个新主题,即快速气相色谱技术和非挥发性化合物的气相色谱分析。后者包括原位衍生化、辅以反相气相色谱和热解气相色谱技术。整本书也已经更新了参考文献、资源和网站。
新增加的两章(第11章和第12章)内容由Nicholas Snow和Gregory Slack撰写,两人都曾是McNair的学生。他们本身就是知名的色谱论文作者,我们欢迎他们,并感谢他们的贡献,可以在致谢页上找到有关他们的更多信息。
在这里我们还要重复在第一版前言中所表达的感激之情,否则将是我们的疏忽。本书编写过程中,包括我们的导师、学生和其他同事在内的许多人都帮助过我们,也教会了我们很多色谱知识。最后,我们还要感谢我们的妻子和家人的大力支持和鼓励。
衷心感谢你们!

Harold M. McNair
James M. Miller 


目录:

第1章 引言 001
1.1 色谱法的发展简史 002
1.2 定义 003
1.3 气相色谱的优缺点 009
1.4 仪器和色谱柱 012
参考文献 013

第2章 基本概念和术语 015
2.1 定义、术语和符号 015
2.2 速率理论 025
2.3 分离过程的实现 033
参考文献 034

第3章 仪器概述 036
3.1 载气系统 037
3.2 流量控制和测量 038
3.3 进样口和进样装置 041
3.4 毛细管柱 045
3.5 温度控制区 046
3.6 检测器 048
3.7 数据处理系统 049
参考文献 049

第4章 毛细管柱 050
4.1 毛细管柱的类型 050
4.2 毛细管柱管 053
4.3 毛细管柱的优点 054
4.4 色谱柱选择 055
4.5 色谱柱性能测试:Grob试剂 065
4.6 毛细管色谱柱的故障诊断 066
4.7 毛细管色谱柱选择指南 068
参考文献 069

第5章 固定相 070
5.1 色谱柱固定相的选择 070
5.2 常见的重要固定相 082
5.3 其他常见固定相 084
参考文献 087

第6章 程序升温 088
6.1 程序升温气相色谱的优缺点 090
6.2 程序升温气相色谱的要求 091
6.3 程序升温色谱图举例 092
6.4 专题介绍 096
参考文献 098

第7章 进样口 099
7.1 进样口的基本原理 099
7.2 分流进样口 101
7.3 不分流进样口 104
7.4 冷柱头进样口 106
7.5 程序升温汽化进样口 107
7.6 相关主题 108
参考文献 110

第8章 经典检测器:FID、TCD和ECD 112
8.1 检测器的分类 113
8.2 常见检测器的特点 116
8.3 火焰离子化检测器(FID) 122
8.4 热导检测器(TCD) 126
8.5 电子捕获检测器(ECD) 129
8.6 其他检测器 133
参考文献 134

第9章 定性与定量分析 136
9.1 定性分析 136
9.2 定量分析 141
9.3 定量计算统计 142
9.4 定量分析方法 144
9.5 小结 150
参考文献 151

第10章 气相色谱与质谱和光谱检测器的联用 152
10.1 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 153
10.2 气相色谱-质谱-质谱联用(GC-MS-MS) 166
10.3 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用(GC-FITR) 167
10.4 气相色谱-真空紫外光谱联用(GC-VUV) 167
参考文献 169

第11章 制样方法 171
11.1 概述 171
11.2 液-液萃取(LLE) 173
11.3 固液萃取:索氏提取和加速溶剂萃取(ASE) 176
11.4 固相萃取 177
11.5 液体蒸气或固体蒸气萃取:顶空萃取 179
11.6 固相微萃取(SPME) 181
11.7 QuEChERS法 184
11.8 其他技术和总结 185
参考文献 185

第12章 多维气相色谱 188
12.1 概述 188
12.2 多维色谱法的基本原理 189
12.3 中心切割法 192
12.4 全二维气相色谱法(GC×GC) 193
12.5 中心切割LC×GC联用技术 196
12.6 全二维LC×GC联用技术 197
参考文献 198

第13章 填充柱气相色谱 200
13.1 色谱柱 200
13.2 固相载体和固定相 201
13.3 液体固定相 203
13.4 固体固定相 204
13.5 气体分析 207
13.6 其他无机物的分析 209
13.7 填充柱进样口和液体进样 209
13.8 特殊色谱柱及其应用 210
参考文献 212

第14章 专题 213
14.1 快速气相色谱 213
14.2 气相色谱手性分析 216
14.3 非挥发性化合物的分析 217
14.4 其他理论 221
14.5 活度系数 223
参考文献 225

第15章 气相色谱系统的故障排除 227
15.1 故障预防 227
15.2 故障排除 229

附录 234
附录1 缩略词、物理量符号和希腊符号 234
附录2 其他气相色谱书籍 237  

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