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书名：水质分析实验
定价：56.0
ISBN：9787030479129
作者：施召才，宋小飞
版次：1
出版时间：2016-03
内容提要：
本书涵盖水质分析实验中各类常用的方法，从样品采集到现代分析仪器的使用，从常规滴定分析到复杂环境样品中微量污染物分析。本书共59个实验，力求囊括水质分析实验涉及的常见实验仪器和实验方法，由基础分析操作练习到较复杂现代仪器分析技术，以便循序渐进地学习。附录部分还为读者提供样品采集与处理，仪器使用说明，现行部分水质标准及实验室基本知识等内容。
目录：
目录
丛书序
前言
第1章实验室基本知识1
1.1基本要求1
1.2实验室安全知识1
1.3水质分析实验用水规格及制备方法2
1.3.1实验用水规格2
1.3.2纯水的检验方法3
1.3.3特殊用水的制备方法4
1.4常用试剂的规格及试剂的使用和保存5
1.4.1化学试剂的分类5
1.4.2使用试剂注意事项6
1.4.3试剂的保存7
1.5玻璃器皿的洗涤和干燥8
1.5.1容器的洗涤8
1.5.2容器的干燥9
第2章水质分析实验操作规范10
2.1水质分析的常见器皿10
2.2分析天平11
2.2.1称量原理及特点11
2.2.2外形及基本部件11
2.2.3操作方法12
2.2.4分析天平的使用规则12
2.3称量方法13
2.3.1称量瓶和干燥器13
2.3.2称量方法13
2.4重量分析操作15
2.4.1样品的溶解15
2.4.2沉淀16
2.4.3过滤和洗涤16
2.4.4沉淀的烘干与灼烧20
2.5滴定分析法基本操作21
2.5.1移液管21
2.5.2滴定管22
2.5.3容量瓶25
2.5.4滴定分析仪器使用注意事项26
2.6滴定分析量具的校正27
2.6.1滴定管的校正28
2.6.2移液管的校正28
2.6.3容量瓶的校正29
2.6.4移液管与容量瓶的相对校正29
2.7标准溶液的配制和标定29
2.7.1标准溶液的配制29
2.7.2标准溶液浓度的标定30
第3章水质分析基础操作31
实验1电子天平的操作及称量练习31
实验2滴定分析量器的使用及滴定操作练习33
实验3Zn2+标准溶液的配制35
实验4Ca2+标准溶液的配制36
实验5K2Cr2O7标准溶液的配制37
实验6NaOH标准溶液的配制和标定38
实验7HCl标准溶液的配制和标定39
实验8AgNO3标准溶液的配制和标定42
实验9NH4SCN标准溶液的配制和标定44
实验10EDTA标准溶液的标定45
实验11KMnO4标准溶液的配制和标定47
实验12NaS2O3标准溶液的配制和标定50
实验13I2标准滴定溶液的配制和标定52
第4章水样的采集和保存55
4.1水样的采集55
4.1.1环境水样的采集(地表水)55
4.1.2废水水样的采集58
4.2水样运输和保存60
4.2.1水样的运输61
4.2.2水样的保存61
4.3样品的管理63
第5章化学分析、微生物实验65
实验14水中pH、电导率、透明度和浊度的测定65
实验15水中游离二氧化碳的测定71
实验16水中色度的测定73
实验17水中臭阈值的测定75
实验18水中总不可滤残渣(SS)的测定77
实验19水中溶解性固体的测定(重量法)79
实验20水质矿化度的测定(重量法)81
实验21水中硫酸盐的测定(重量法)82
实验22水中碱度的测定(酸碱滴定法)85
实验23钙硬度和总硬度的测定(络合滴定法)88
实验24水中Cl-的测定(沉淀滴定法)91
实验25水中余氯的测定94
实验26水中高锰酸盐指数的测定97
实验27水中溶解氧的测定(碘量法)99
实验28五日生化需氧量(BOD5)的测定103
实验29硫化物的测定(碘量法)107
实验30水中COD的测定(重铬酸钾法)111
实验31显微镜的使用及微生物基本形态的观察114
实验32水中细菌菌落数和大肠菌群数的测定122
第6章仪器分析实验130
实验33水中铁测定条件的选择130
实验34水中铁的测定(邻二氮菲吸收光谱法)134
实验35自来水中锰的测定(甲醛肟光度法)137
实验36水中氨氮的测定(纳氏试剂光度法)140
实验37水中凯氏氮的测定144
实验38水中亚硝酸盐氮的测定[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]146
实验39水中硝酸盐氮的测定(酚二磺酸光度法)150
实验40总氮的测定(过硫酸钾氧化-紫外分光光度法)154
实验41水中氰化物的测定(异烟酸-吡唑啉酮光度法)156
实验42水中六价铬及总铬的测定160
实验43水中磷的测定(钼锑抗分光光度法)164
实验44水中二氧化硅的测定(硅钼蓝光度法)167
实验45水中甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)170
实验46水中挥发酚的测定(4-氨基安替比林光度法)174
实验47水中阴离子洗涤剂的测定(亚甲蓝分光光度法)180
实验48富营养化湖泊中藻类的检测(叶绿素a法)183
实验49水中钠的测定(静态法)186
实验50氟离子的测定(离子选择电极法)189
实验51水中矿物油的测定194
实验52水中镍的测定(火焰原子吸收分光光度法)197
实验53钒的测定(石墨炉原子吸收分光光度法)199
实验54ICP-AES法同时测定水中铝、镉、铜、铁、锰、铅、锌的含量201
实验55高效液相色谱法测定环境样品中的多环芳烃204
实验56水中的氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根、硝酸根、磷酸根、硫酸根离子的测定(离子色谱法)208
实验57氯苯类化合物的测定(气相色谱法)212
实验58水中多氯联苯的测定(气相色谱-质谱法)216
实验59水中总有机碳的测定(非色散红外吸收法)218
附录1水样取样记录、分析报告样式222
附录2仪器使用说明225
附录3水质标准及实验室基本知识表243
附表一常用环境标准243
附表二生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)245
附表三欧盟饮用水水质指令249
附表四美国饮用水水质标准251
附表五常用试剂的配制256
附表六常用酸、碱溶液的密度和浓度261
附表七常见金属及其化合物的溶解方法261
附表八常用熔剂和坩埚263
附表九常用基准物质及其干燥条件和应用263
附表十常用滤器及其使用264
附表十一元素相对原子质量表(2005年)265
附表十二常用化合物的相对分子质量表267
附表十三基本单位换算表270
参考文献271
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第1章实验室基本知识
1.1基本要求
为培养学生的科学实验能力，养成良好的实验习惯和严谨细致、实事求是的科学态度，使实验达到预期的目的，取得较好的实验结果。实验基本要求如下：
(1)实验前认真预习。实验前要做好充分的预习，做到心中有数。理解实验原理和方法，熟悉实验步骤、操作方法及注意事项，将实验步骤提炼简化，写出实验提纲，使自己一目了然，避免机械地履行操作步骤，看一句做一步。
(2)实验时认真操作和记录。实验时应正确操作，仔细观察，善于思考，合理安排时间，保持实验仪器整齐清洁，将各种测量数据及相关现象及时准确地记录在记录本上。实验数据当场交由主讲老师签字确认。记录实验数据要实事求是，切忌带有主观因素，更不能为了追求得到某一结果，擅自更改数据。不得将实验数据随意记在纸片上或其他任意地方。
(3)实验后认真写实验报告。实验完毕要清洗仪器，将有关仪器和试剂放回原处，打扫卫生，关好水、电及门窗。实验结束后，根据实验记录对实验现象和数据进行归纳、计算和总结，写出实验报告。实验报告的具体内容及格式因实验类型而异，一般包括以下内容：
实验编号，实验名称，实验目的，简要实验原理，主要试剂和仪器，简要实验步骤流程，实验数据及其处理、误差及误差分析。
对于实验数据及其处理，应用文字、表格、图形将数据表示出来。按实验要求及计算公式，计算出分析结果，并进行有关数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。
1.2实验室安全知识
水质分析实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀性甚至易燃易爆或有毒的化学试剂。为确保人身和实验室的安全且不污染环境，实验中需严格遵守实验室的安全规则。主要包括如下规则。
(1)禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不要用手摸脸、眼等部位。一切化学药品严禁入口，实验完毕后必须洗手。
(2)使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣物上。涉及浓硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均应在通风橱内进行。实验中强酸、强碱、刺激性液体等不慎溅到、流到皮肤、眼睛、衣物上时，应首先用大量的清水冲洗，再视情况进行处理(如强酸入眼可用稀氨水清洗，强碱可用稀硼酸清洗)。需要时送医院*疗。夏天开启浓氨水、盐酸时一定先用自来水将其冷却，再打开瓶盖。使用汞、汞盐、镉盐、六价铬、砷化物、氰化物等剧毒药品时，要实行登记制度，取用时要特别小心，切勿泼洒在实验台面和地面上，用过的废物、废液切不可乱扔，应分别回收，集中处理。实验中的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处理。
(3)注意防火。实验室严禁吸烟。万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源和燃气源，并采取针对性的灭火措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质，如金属钠，一旦着火，绝不能用水浇，应用二氧化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当立即切断电源，用121(二氟一氯一溴甲烷)灭火器灭火。情况紧急应立即报警。
(4)使用各种仪器时，要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后，方可动手操作。
(5)安全使用水、电。离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门、窗是否关好。
(6)如发生烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院*疗。
1.3水质分析实验用水规格及制备方法
1.3.1实验用水规格
水质分析实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求二级蒸馏水或更高规格的纯水，如液相色谱、离子色谱等实验。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。水质分析实验用水的级别及主要技术指标见表1-1。
(1)蒸馏水：通过蒸馏方法除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量并不相同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和等；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+。
(2)去离子水：利用离子交换剂去除水中阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称为离子交换水或去离子水。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。
表1-1水质分析实验用水的级别及主要技术指标(引自GB/T6682—2008)
注1：由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH，因此，对一级水、二级水的pH范围不做规定。
注2：由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
1.3.2纯水的检验方法
纯水质量的检验——纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电导率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
(1)电导率。选用适合测定纯水的电导率仪(*小量程为0.02μS/cm)测定(见表1-1)。水的电导率越低，表示水中的离子越少，水的纯度越高。25℃时，电导率为0.1～5.0μS/cm的水称为纯水，电导率小于0.1μS/cm的水称为超纯水。超纯水应储存于石英或聚乙烯塑料容器中。
(2)酸碱度。要求pH为6～7。检验方法如下：
简易法：取2支试管，各加待测水样10mL，其中1支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另1支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝(或溴百里香酚蓝)不显蓝色为合格。
仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH，在6～7为合格。
(3)硅酸盐。取20mL待测水于试管中，用(1+3)硝酸5mL、5%钼酸铵溶液5mL室温下放置5min后，加入10%亚硫酸钠溶液5mL，观察是否出现蓝色。如呈现蓝色，则水不合格。
(4)硫酸根。取2～3mL待测水于试管中，加入2mol/L盐酸溶液2～3滴酸化，再加入0.1%氯化钡溶液1滴，放置15h，如有沉淀析出，则水不合格。
(5)钙镁离子。取50mL待测水样，加入pH=10的氨水–氯化铵缓冲溶液1mL和少许铬黑T(EBT)指示剂，不显红色(应显纯蓝色)。
(6)氯离子。取10mL待测水样，用2滴1mol/LHNO3酸化，然后加入2滴10g/LAgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合格。
(7)铵离子。取2～3mL待测水，加1～2滴纳氏试剂，如呈黄色则有铵离子，则水不合格。
(8)游离二氧化碳。取100mL待测水注入锥形瓶中，加3～4滴0.1%酚酞溶液，如呈淡红色，表示无游离二氧化碳；如为无色，可加0.1000mol/L氢氧化钠溶液至淡红色，1min内不消失，即为终点。计算出游离二氧化碳的含量。注意，氢氧化钠溶液用量不能超过0.1mL。
化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其他方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净，避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛装实验用纯水。
1.3.3特殊用水的制备方法
1)不含氯的水
加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器(以下各项中的蒸馏均同此)进行蒸馏制取。
取实验用水10mL于试管中，加入2～3滴(1+1)硝酸、2～3滴0.1mol/L硝酸银溶液，混匀，不得有白色沉淀出现。
2)无氨水
(1)蒸馏法：向水中加入硫酸至pH小于2，使水中各种形态的氨或者胺*终都转变成不挥发的盐类，收集馏出液即得。(注意：避免实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏)
(2)离子交换法：向蒸馏制得的纯水中加入数毫升再生好的阳离子交换树脂振摇数分钟，即可除氨，或者通过交换树脂柱也能除氨。
3)不含二氧化碳的水
(1)煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时)，或使水量蒸发10%以上(水少时)，加盖放冷即可。
(2)曝气法：将惰性气体(如高纯氮)通入蒸馏水或去离子水中至饱和即可。
制得的无二氧化碳水应储存在一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
4)无酚水
(1)加碱蒸馏法：加入氢氧化钠至水的pH大于11(可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色)，使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。
(2)活性炭吸附法：将粒状活性炭加热至150～170℃烘烤2h以上进行活化，放入干燥器内冷却至室温后，装入预先盛有少量水(避免碳粒间存留气泡)的层析柱中，使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床，按柱容量大小调节其流速，一般以每分钟不超过100mL为宜。开始流出的水(略多于装柱时预先加入的水量)必须再次返回柱中，然后正式收集，此柱所能净化的水量，一般约为所用碳粒表观容积的1000倍。
5)不含砷的水
通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对所用蒸馏器、树脂管和储水容器要求不得用软质玻璃(钠钙玻璃)制品。进行痕量砷测定时，则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及储水容器来制备和盛放不含砷的水。
6)不含铅(重金属)的水
用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不含铅(重金属)的水，储水容器应做无铅处理方可使用(将储水容器用6mol/L硝酸浸洗后用无铅水充分洗净)。
7)不含有机物的水
将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏，在再蒸馏过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消退，否则应及时补加高锰酸钾。
1.4常用试剂的规格及试剂的使用和保存
水质分析实验中所用试剂的质量直接影响分析结果的准确性，因此，应根据所做实验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性、分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又能避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。
1.4.1化学试剂的分类
化学试剂产品有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生。现在对化学试剂还没有统一的分类标准，本书按化学试剂的用途，简单介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。
(1)标准试剂。标准试剂是用于衡量其他(欲测)物质化学量的标准物质，习惯称为基准试剂，其特点是主要成分含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第*基准和滴定分析工作基准的试剂，其主要成分含量分别为(100±0.02)%和(100±0.05)%。主要国产标准试剂的规格与用途见表1-2。
(2)一般试剂。一般试剂是实验室*普遍使用的试剂，其规格以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一至四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和使用范围见表1-3。
此外，还有高纯试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂。
高纯试剂(E.P.)：包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，用于配制标准溶液。高纯试剂*大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可*大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级纯或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。
表1-2主要国产标准试剂的规格与用途
注：不同国家生产的试剂，其分类可能不同，在使用时要特别注意。
表1-3化学试剂规格
色谱纯试剂(L.C.)：液相色谱分析用标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高。
光谱纯试剂(S.P.)：用于光谱分析。分别适用于分光光度计、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品。
1.4.2使用试剂注意事项
实验室中一般只储存固体试剂和液体试剂，气体物质都是需用时临时制备。在取用和使用任何化学试剂时，首先要做到“三不”，即不用手拿、不直接闻气味、不尝味道。此外还应注意试剂瓶塞或瓶盖打开后要倒放在桌上，取用试剂后立即还原塞紧。否则会污染试剂，使之变质而不能使用，甚至可能引起意外事故。
定价：56.0
ISBN：9787030479129
作者：施召才，宋小飞
版次：1
出版时间：2016-03
内容提要：
本书涵盖水质分析实验中各类常用的方法，从样品采集到现代分析仪器的使用，从常规滴定分析到复杂环境样品中微量污染物分析。本书共59个实验，力求囊括水质分析实验涉及的常见实验仪器和实验方法，由基础分析操作练习到较复杂现代仪器分析技术，以便循序渐进地学习。附录部分还为读者提供样品采集与处理，仪器使用说明，现行部分水质标准及实验室基本知识等内容。
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丛书序
前言
第1章实验室基本知识1
1.1基本要求1
1.2实验室安全知识1
1.3水质分析实验用水规格及制备方法2
1.3.1实验用水规格2
1.3.2纯水的检验方法3
1.3.3特殊用水的制备方法4
1.4常用试剂的规格及试剂的使用和保存5
1.4.1化学试剂的分类5
1.4.2使用试剂注意事项6
1.4.3试剂的保存7
1.5玻璃器皿的洗涤和干燥8
1.5.1容器的洗涤8
1.5.2容器的干燥9
第2章水质分析实验操作规范10
2.1水质分析的常见器皿10
2.2分析天平11
2.2.1称量原理及特点11
2.2.2外形及基本部件11
2.2.3操作方法12
2.2.4分析天平的使用规则12
2.3称量方法13
2.3.1称量瓶和干燥器13
2.3.2称量方法13
2.4重量分析操作15
2.4.1样品的溶解15
2.4.2沉淀16
2.4.3过滤和洗涤16
2.4.4沉淀的烘干与灼烧20
2.5滴定分析法基本操作21
2.5.1移液管21
2.5.2滴定管22
2.5.3容量瓶25
2.5.4滴定分析仪器使用注意事项26
2.6滴定分析量具的校正27
2.6.1滴定管的校正28
2.6.2移液管的校正28
2.6.3容量瓶的校正29
2.6.4移液管与容量瓶的相对校正29
2.7标准溶液的配制和标定29
2.7.1标准溶液的配制29
2.7.2标准溶液浓度的标定30
第3章水质分析基础操作31
实验1电子天平的操作及称量练习31
实验2滴定分析量器的使用及滴定操作练习33
实验3Zn2+标准溶液的配制35
实验4Ca2+标准溶液的配制36
实验5K2Cr2O7标准溶液的配制37
实验6NaOH标准溶液的配制和标定38
实验7HCl标准溶液的配制和标定39
实验8AgNO3标准溶液的配制和标定42
实验9NH4SCN标准溶液的配制和标定44
实验10EDTA标准溶液的标定45
实验11KMnO4标准溶液的配制和标定47
实验12NaS2O3标准溶液的配制和标定50
实验13I2标准滴定溶液的配制和标定52
第4章水样的采集和保存55
4.1水样的采集55
4.1.1环境水样的采集(地表水)55
4.1.2废水水样的采集58
4.2水样运输和保存60
4.2.1水样的运输61
4.2.2水样的保存61
4.3样品的管理63
第5章化学分析、微生物实验65
实验14水中pH、电导率、透明度和浊度的测定65
实验15水中游离二氧化碳的测定71
实验16水中色度的测定73
实验17水中臭阈值的测定75
实验18水中总不可滤残渣(SS)的测定77
实验19水中溶解性固体的测定(重量法)79
实验20水质矿化度的测定(重量法)81
实验21水中硫酸盐的测定(重量法)82
实验22水中碱度的测定(酸碱滴定法)85
实验23钙硬度和总硬度的测定(络合滴定法)88
实验24水中Cl-的测定(沉淀滴定法)91
实验25水中余氯的测定94
实验26水中高锰酸盐指数的测定97
实验27水中溶解氧的测定(碘量法)99
实验28五日生化需氧量(BOD5)的测定103
实验29硫化物的测定(碘量法)107
实验30水中COD的测定(重铬酸钾法)111
实验31显微镜的使用及微生物基本形态的观察114
实验32水中细菌菌落数和大肠菌群数的测定122
第6章仪器分析实验130
实验33水中铁测定条件的选择130
实验34水中铁的测定(邻二氮菲吸收光谱法)134
实验35自来水中锰的测定(甲醛肟光度法)137
实验36水中氨氮的测定(纳氏试剂光度法)140
实验37水中凯氏氮的测定144
实验38水中亚硝酸盐氮的测定[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]146
实验39水中硝酸盐氮的测定(酚二磺酸光度法)150
实验40总氮的测定(过硫酸钾氧化-紫外分光光度法)154
实验41水中氰化物的测定(异烟酸-吡唑啉酮光度法)156
实验42水中六价铬及总铬的测定160
实验43水中磷的测定(钼锑抗分光光度法)164
实验44水中二氧化硅的测定(硅钼蓝光度法)167
实验45水中甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)170
实验46水中挥发酚的测定(4-氨基安替比林光度法)174
实验47水中阴离子洗涤剂的测定(亚甲蓝分光光度法)180
实验48富营养化湖泊中藻类的检测(叶绿素a法)183
实验49水中钠的测定(静态法)186
实验50氟离子的测定(离子选择电极法)189
实验51水中矿物油的测定194
实验52水中镍的测定(火焰原子吸收分光光度法)197
实验53钒的测定(石墨炉原子吸收分光光度法)199
实验54ICP-AES法同时测定水中铝、镉、铜、铁、锰、铅、锌的含量201
实验55高效液相色谱法测定环境样品中的多环芳烃204
实验56水中的氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根、硝酸根、磷酸根、硫酸根离子的测定(离子色谱法)208
实验57氯苯类化合物的测定(气相色谱法)212
实验58水中多氯联苯的测定(气相色谱-质谱法)216
实验59水中总有机碳的测定(非色散红外吸收法)218
附录1水样取样记录、分析报告样式222
附录2仪器使用说明225
附录3水质标准及实验室基本知识表243
附表一常用环境标准243
附表二生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)245
附表三欧盟饮用水水质指令249
附表四美国饮用水水质标准251
附表五常用试剂的配制256
附表六常用酸、碱溶液的密度和浓度261
附表七常见金属及其化合物的溶解方法261
附表八常用熔剂和坩埚263
附表九常用基准物质及其干燥条件和应用263
附表十常用滤器及其使用264
附表十一元素相对原子质量表(2005年)265
附表十二常用化合物的相对分子质量表267
附表十三基本单位换算表270
参考文献271
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第1章实验室基本知识
1.1基本要求
为培养学生的科学实验能力，养成良好的实验习惯和严谨细致、实事求是的科学态度，使实验达到预期的目的，取得较好的实验结果。实验基本要求如下：
(1)实验前认真预习。实验前要做好充分的预习，做到心中有数。理解实验原理和方法，熟悉实验步骤、操作方法及注意事项，将实验步骤提炼简化，写出实验提纲，使自己一目了然，避免机械地履行操作步骤，看一句做一步。
(2)实验时认真操作和记录。实验时应正确操作，仔细观察，善于思考，合理安排时间，保持实验仪器整齐清洁，将各种测量数据及相关现象及时准确地记录在记录本上。实验数据当场交由主讲老师签字确认。记录实验数据要实事求是，切忌带有主观因素，更不能为了追求得到某一结果，擅自更改数据。不得将实验数据随意记在纸片上或其他任意地方。
(3)实验后认真写实验报告。实验完毕要清洗仪器，将有关仪器和试剂放回原处，打扫卫生，关好水、电及门窗。实验结束后，根据实验记录对实验现象和数据进行归纳、计算和总结，写出实验报告。实验报告的具体内容及格式因实验类型而异，一般包括以下内容：
实验编号，实验名称，实验目的，简要实验原理，主要试剂和仪器，简要实验步骤流程，实验数据及其处理、误差及误差分析。
对于实验数据及其处理，应用文字、表格、图形将数据表示出来。按实验要求及计算公式，计算出分析结果，并进行有关数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。
1.2实验室安全知识
水质分析实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀性甚至易燃易爆或有毒的化学试剂。为确保人身和实验室的安全且不污染环境，实验中需严格遵守实验室的安全规则。主要包括如下规则。
(1)禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不要用手摸脸、眼等部位。一切化学药品严禁入口，实验完毕后必须洗手。
(2)使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣物上。涉及浓硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均应在通风橱内进行。实验中强酸、强碱、刺激性液体等不慎溅到、流到皮肤、眼睛、衣物上时，应首先用大量的清水冲洗，再视情况进行处理(如强酸入眼可用稀氨水清洗，强碱可用稀硼酸清洗)。需要时送医院*疗。夏天开启浓氨水、盐酸时一定先用自来水将其冷却，再打开瓶盖。使用汞、汞盐、镉盐、六价铬、砷化物、氰化物等剧毒药品时，要实行登记制度，取用时要特别小心，切勿泼洒在实验台面和地面上，用过的废物、废液切不可乱扔，应分别回收，集中处理。实验中的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处理。
(3)注意防火。实验室严禁吸烟。万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源和燃气源，并采取针对性的灭火措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质，如金属钠，一旦着火，绝不能用水浇，应用二氧化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当立即切断电源，用121(二氟一氯一溴甲烷)灭火器灭火。情况紧急应立即报警。
(4)使用各种仪器时，要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后，方可动手操作。
(5)安全使用水、电。离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门、窗是否关好。
(6)如发生烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院*疗。
1.3水质分析实验用水规格及制备方法
1.3.1实验用水规格
水质分析实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求二级蒸馏水或更高规格的纯水，如液相色谱、离子色谱等实验。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。水质分析实验用水的级别及主要技术指标见表1-1。
(1)蒸馏水：通过蒸馏方法除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量并不相同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和等；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+。
(2)去离子水：利用离子交换剂去除水中阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称为离子交换水或去离子水。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。
表1-1水质分析实验用水的级别及主要技术指标(引自GB/T6682—2008)
注1：由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH，因此，对一级水、二级水的pH范围不做规定。
注2：由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
1.3.2纯水的检验方法
纯水质量的检验——纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电导率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
(1)电导率。选用适合测定纯水的电导率仪(*小量程为0.02μS/cm)测定(见表1-1)。水的电导率越低，表示水中的离子越少，水的纯度越高。25℃时，电导率为0.1～5.0μS/cm的水称为纯水，电导率小于0.1μS/cm的水称为超纯水。超纯水应储存于石英或聚乙烯塑料容器中。
(2)酸碱度。要求pH为6～7。检验方法如下：
简易法：取2支试管，各加待测水样10mL，其中1支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另1支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝(或溴百里香酚蓝)不显蓝色为合格。
仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH，在6～7为合格。
(3)硅酸盐。取20mL待测水于试管中，用(1+3)硝酸5mL、5%钼酸铵溶液5mL室温下放置5min后，加入10%亚硫酸钠溶液5mL，观察是否出现蓝色。如呈现蓝色，则水不合格。
(4)硫酸根。取2～3mL待测水于试管中，加入2mol/L盐酸溶液2～3滴酸化，再加入0.1%氯化钡溶液1滴，放置15h，如有沉淀析出，则水不合格。
(5)钙镁离子。取50mL待测水样，加入pH=10的氨水–氯化铵缓冲溶液1mL和少许铬黑T(EBT)指示剂，不显红色(应显纯蓝色)。
(6)氯离子。取10mL待测水样，用2滴1mol/LHNO3酸化，然后加入2滴10g/LAgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合格。
(7)铵离子。取2～3mL待测水，加1～2滴纳氏试剂，如呈黄色则有铵离子，则水不合格。
(8)游离二氧化碳。取100mL待测水注入锥形瓶中，加3～4滴0.1%酚酞溶液，如呈淡红色，表示无游离二氧化碳；如为无色，可加0.1000mol/L氢氧化钠溶液至淡红色，1min内不消失，即为终点。计算出游离二氧化碳的含量。注意，氢氧化钠溶液用量不能超过0.1mL。
化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其他方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净，避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛装实验用纯水。
1.3.3特殊用水的制备方法
1)不含氯的水
加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器(以下各项中的蒸馏均同此)进行蒸馏制取。
取实验用水10mL于试管中，加入2～3滴(1+1)硝酸、2～3滴0.1mol/L硝酸银溶液，混匀，不得有白色沉淀出现。
2)无氨水
(1)蒸馏法：向水中加入硫酸至pH小于2，使水中各种形态的氨或者胺*终都转变成不挥发的盐类，收集馏出液即得。(注意：避免实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏)
(2)离子交换法：向蒸馏制得的纯水中加入数毫升再生好的阳离子交换树脂振摇数分钟，即可除氨，或者通过交换树脂柱也能除氨。
3)不含二氧化碳的水
(1)煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时)，或使水量蒸发10%以上(水少时)，加盖放冷即可。
(2)曝气法：将惰性气体(如高纯氮)通入蒸馏水或去离子水中至饱和即可。
制得的无二氧化碳水应储存在一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
4)无酚水
(1)加碱蒸馏法：加入氢氧化钠至水的pH大于11(可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色)，使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。
(2)活性炭吸附法：将粒状活性炭加热至150～170℃烘烤2h以上进行活化，放入干燥器内冷却至室温后，装入预先盛有少量水(避免碳粒间存留气泡)的层析柱中，使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床，按柱容量大小调节其流速，一般以每分钟不超过100mL为宜。开始流出的水(略多于装柱时预先加入的水量)必须再次返回柱中，然后正式收集，此柱所能净化的水量，一般约为所用碳粒表观容积的1000倍。
5)不含砷的水
通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对所用蒸馏器、树脂管和储水容器要求不得用软质玻璃(钠钙玻璃)制品。进行痕量砷测定时，则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及储水容器来制备和盛放不含砷的水。
6)不含铅(重金属)的水
用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不含铅(重金属)的水，储水容器应做无铅处理方可使用(将储水容器用6mol/L硝酸浸洗后用无铅水充分洗净)。
7)不含有机物的水
将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏，在再蒸馏过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消退，否则应及时补加高锰酸钾。
1.4常用试剂的规格及试剂的使用和保存
水质分析实验中所用试剂的质量直接影响分析结果的准确性，因此，应根据所做实验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性、分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又能避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。
1.4.1化学试剂的分类
化学试剂产品有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生。现在对化学试剂还没有统一的分类标准，本书按化学试剂的用途，简单介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。
(1)标准试剂。标准试剂是用于衡量其他(欲测)物质化学量的标准物质，习惯称为基准试剂，其特点是主要成分含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第*基准和滴定分析工作基准的试剂，其主要成分含量分别为(100±0.02)%和(100±0.05)%。主要国产标准试剂的规格与用途见表1-2。
(2)一般试剂。一般试剂是实验室*普遍使用的试剂，其规格以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一至四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和使用范围见表1-3。
此外，还有高纯试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂。
高纯试剂(E.P.)：包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，用于配制标准溶液。高纯试剂*大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可*大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级纯或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。
表1-2主要国产标准试剂的规格与用途
注：不同国家生产的试剂，其分类可能不同，在使用时要特别注意。
表1-3化学试剂规格
色谱纯试剂(L.C.)：液相色谱分析用标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高。
光谱纯试剂(S.P.)：用于光谱分析。分别适用于分光光度计、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品。
1.4.2使用试剂注意事项
实验室中一般只储存固体试剂和液体试剂，气体物质都是需用时临时制备。在取用和使用任何化学试剂时，首先要做到“三不”，即不用手拿、不直接闻气味、不尝味道。此外还应注意试剂瓶塞或瓶盖打开后要倒放在桌上，取用试剂后立即还原塞紧。否则会污染试剂，使之变质而不能使用，甚至可能引起意外事故。