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书名:大学化学实验(上册)
定价:39.0
ISBN:9787030349507
版次:1
出版时间:2012-06
内容提要:
《大学化学实验》是根据非化学专业对化学基本理论、基本知识和基本技能的需求,综合大学化学课程体系的特点,按由找人深、循序渐进的原则编写的一套大学化学实驳教材。4告书分上、下册,本书为上册。
本书包括化学实验基础知识、无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验以及附录五个部分,主要介绍化学实验室常识、安全常识、化学实验的基卒操作、实验数据的处理等知识,包括16 个无机化学实验、15 个分析化学实验和14 个有机化学实验,附录中列出了常用实验数据和常见成剂的配制方法等@本书充分考虑不周层次和不同专业的教学需要,紧密联系生产和生活实际,具有适用面广和实用性强的特点。
目录:
目录
**部分 化学实验基础知识
第1 章化学实验基本要求 3
1 1 化学实验室规则 3
1 2 化学实验室安全 4
1 2 1 化学实验室安全守则 4
1 2 2 实验室事故预防 4
1 2 3 实验室常见事故的处理 6
1 2 4 实验室废弃物的处理 8
1 3 实验预习、记录和报告 .8
第2 章化学实验常用仪器 11
2 1 普通仪器 11
2.2 标准磨口玻璃仪器 11
2.3 仪器的洗涤和干燥 13
第3 章常用化学试剂 15
3.1 化学试剂的规格 15
3.2 化学试剂的安全保管 16
第4 章化学实验基本操作四
4 1 称量仪器与方法四
4 1 1 称量仪器 18
4 1 2 称量方法 20
4.2 加热与冷却 2
4.2.1 加热 21
4.2.2 冷却 23
4.3 固液分离方法 24
4.3.1 倾析法 24
4.3.2 常压过滤 24
4.3.3 减压过滤 25
4.3.4 保温过滤 26
4.3.5 离心分离 27
4.4 固体、液体的干燥 28
4.4.1 固体的干燥 28
4.4.2 液体的干燥 29
4.5 蒸馆与回流 30
4.5.1 常压蒸馈 30
4.5.2 减压蒸馆 31
4.5.3 水蒸气蒸馆 32
4.5.4 回流 33
4.6 熔、沸点的测定 34
4.6.1 熔点测定 34
4.6.2 沸点测定 35
4 7 萃取、重结晶与升华 36
4.7.1 萃取 36
4.7.2 重结晶 39
4.7.3 升华 40
4.8 色谱分离 41
4.8.1 基本原理 41
4.8.2 纸层析 42
4.8.3 薄层层析 43
4.9 折光率测定 45
4.9.1 折光仪的使用 45
4.9.2 折光仪的维护 46
4 10 滴定分析方法 47
4.10.1 移液管与吸量管 47
4.10.2 容量瓶 48
4.10.3 滴定管 49
4 11 重量分析方法, 53
第5 章实验数据的处理 58
5.1 误差的产生与分类 58
5.2 误差的表示四
5.2.1 准确度与误差 59
5.2.2 精密度与偏差 60
5.2.3 准确度与精密度 62
5.3 实验数据的处理 62
5.3.1 一般分析结果的处理 62
5.3.2 有限次实验数据的处理 63
5.3.3 可疑测定结果的取舍 65
5.4 提高分析结果准确度的方法 67
5.5 有效数字及计算规则 69
5.5.1 有效数字 69
5.5.2 有效数字的修约 70
5.5.3 有效数字的计算规则 70
5.5.4 有效数字运算在实际中的应用 71
第6 章有机分析简介 73
6.1 有机物的化学分析 73
6 1 1 初步审察 73
6 1 2 元素定性分析 74
6 1 3 元素定量分析 75
6 1 4 分子式的确定 76
6 1 5 分组实验 76
6 1 6 官能团检验 76
6.2 有机物光谱鉴定方法简介 83
第二部分 有机化学实验
实验一溶麓的配制 87
实验二食盐的精制与确盐的制备 90
实验三硫酸亚铁镜的制备.
实验囚乙酸解离度和解离常数的测定 96
实验五电解质溶班 99
实验六氧化坯原反应 103
实验七硫酸铜的提纯 106
实验八配合物的生成和性质 108
实验九横基水杨酸与Fe( ?[)配舍物的组成和稳定常数的测定 111
实验十面金属与暗土金属 115
实验十一卤章单质及化合物的性质 117
实验十二氧族和氯族化合物的性质 120
实验十三碳族和翻族化舍物的性质 124
实验十四d 区元素(错、健、铁、钻、镇}的性质 127
实验十五也区元素{铜、银、铸、铺、景)的性质 131
实验十六氧化六氨合钻( ]J[ )的制备及组成测定. 135
第三部分 分析化学实验
实验十七盐酸标准溶溃的配制和标定 139
实验十八氢氧化锦标准溶液的配制、标定和镀盐中氯含量测定 142
实验十九混合醋的分析和工业纯畸总葡度的测定 145
实验二十食用醋申总酸度的测定 149
实验二十一EDTA 标准溶液的配制和标定 151
实验二十二水硬度的测定 155
实验二十三铅锦混合液中Bi3十 、ptJ2十的连续测定 158
实验二十四补钙制荆{葡萄糖酸钙)中钙含量的测定 161
实验二十五K抽104 标准溶液的配制、标定和双氧水中过氧化氢含量的测定 163
实验二十六水中化学括氧量cod的测定 167
实验二十七葡代硫酸锦标准溶液的配制与标定 170
实验二十八铜合金中铜含量的测定 174
实验二十九硝酸银标准溶渡的配制和氯化物中氯含量的测定 176
实验三十 福尔哈德法测定银盐中银的含量 179
实验三十一水泥熟料中Si{}z、FezG.J、AIzG.J、CaO和MgO含量的测定 181
第四部分 有机化学典验
实验三十二有机物元量定性分析 187
实验三十三醇、醋、醒、固的鉴别 190
实验三十四楼醋、取代接酸及其衍生物的鉴别 191
实验三十五糖类化合物的鉴别 192
实验三十六有机化合物官能团鉴定 193
实验三十七Z酸E丁醋的制备 194
实验三十八苯甲酷的制备 196
实验三十九1-滇丁院的制备 198
实验四十甲基橙的制备 201
实验四十- 肉桂酷的制备 204
实验四十二己内酷朦的制备 206
实验四十三茶叶申咖啡困的提取 209
实验四十四Z 酷水榻酸的制备 212
实验四十五橙皮申拧攘烯的提取 215
第五部分 附录
附录一常用酸碱的浓度、密度 219
附录二常见弱酸、弱碱在水中的解离常数(25 "C) 219
附录兰常见难榕化合物的溶度积(25 "C) 221
附录四常用缓冲榕液的配制 222
附录五常用基准物质 223
附录六常用指示剂 223
附录七常用试剂的配制 226
参考文献 228
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**部分
化学实验基础知识
第1 章化学实验基本要求
1. 1 化学实验室规则
(1) 实验前必须对实验内容进行认真预习,了解实验目的、实验原理、实验步骤和实验中的注意事项。
(2) 按时到实验室上课,不得迟到早退。进人实验室应穿长袖、过膝实验服,严禁穿短裤、拖鞋或凉鞋进人实验室。书包、衣物以及其他与实验无关的物品须放在指定地方,不得影响实验。
(3) 进入实验室后,严格遵守实验室规则,保持室内安静、整齐,保证实验有良好的实验环境。按要求进行实验分组,经实验教师同意后,开始实验操作。
(4) 实验过程中,虚心接受实验教师的指导,严格按操作规程进行实验。实验中要细心大胆,仔细观察,如实记录,认真思考分析,切实提高实验操作能力。
(5) 实验过程中不得大声喧哗、随便离开座位。实验台面、试剂架上必须保持整洁。试剂用完应立即盖严,放回原处。
(6) 易燃、易爆品的使用应按指导教师的要求进行,不得违反操作规程。使用仪器设备时,按要求安全操作。实验中如发现异常现象,应立即停止实验,及时向指导教师汇报处理,实验中如发生事故,应立即停止实验并向指导教师报告,注意保护现场,认真检查分析事故原因。
(7) 爱护公物,做到实验物品轻拿轻放。实验过程中如有仪器破损,应及时填写仪器报损单,经指导教师签署意见后向仪器室领取。实验室的任何物品不得擅自带出实验室。
(8) 节约使用水、电和实验耗材。实验中产生的废弃物按要求分类回收,严禁直接倾人实验室水槽中。
(9) 实验结束后,认真、如实地书写实验报告,不得抄袭和拼凑实验数据,按时送交实验指导教师批阅。
(10) 离开实验室前,关闭电源、气源和水源,做好仪器设备的整理、复原等工作,做好实验室的清洁卫生工作,经指导教师检查同意后方可离开。
1. 2 化学实验室安全
化学实验中所使用的试剂种类繁多,其中不少为易燃、易爆、有毒或腐蚀性的物质,若使用不当,很容易导致事故的发生。困此,进行实验时必须严格按照操作规程,加强安全保护措施,保证实验正常进行。
1.2.1 化学实验室安全守则
(1)实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,征得指导教师同意后,方可进行实验。
(2) 实验进行时,不准随便离开岗位,密切注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂等现象。
(3) 熟悉易燃、易爆、有毒或腐蚀性试剂的理化性质,按规定进行取用,同时采取必要的防护措施。
(4) 在进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或穿防护衣服等。
(5) 严禁在实验室内吸烟或进食,实验结束后仔细洗手。
(6) 充分熟悉安全用具(如灭火器材、沙箱及急救药箱〉的放置地点和使用方法,并妥善保管。安全用具和急救药品不准移作他用。
1.2.2 实验童事故预防
1. 火灾的预防
实验室中使用的有机溶剂太多数是易燃的,着火是实验室常见的事故。防火的基本原则有下列几点,必须充分注意。
(1)在使用易燃溶剂时要特别仔细,应远离火源,切勿将易燃溶剂在广口容器内直火加热。加热易燃溶剂必须在水浴中进行,不可密闭容器,否则会造成爆炸事故,当附近有敞口的易燃榕剂时,切勿点火.在进行易燃物质的相关实验时,应养成先将乙醇等易燃物质移走的良好习惯。
(2) 蒸馆易燃有机物时,装置不能漏气,如有漏气现象,应立即停止加热,查明原因,待消除隐患后方可继续实验。
(3) 回流或蒸锢易燃低沸点液体时,严禁采用直火加热的方法,烧瓶内液量*多只能装至半满,加热速度不能过快,避免局部过热的现象。同时应在烧瓶内放人数粒沸石,防止暴沸。若在加热后才发现未放人沸石,不可立即开瓶补放,而应停止加热,待试剂冷却后才能加入。否则会因暴沸而发生事故。
(4) 采用油浴加热时,必须避免水等物质溅人热油中,避免油外溅到热源上而引起火灾。当处理大量的可燃性液体时,必须在通风橱中或指定地方进行,同时确保室内无明火。
(5) 不得把燃着或者带有火星的火柴梗或纸条等乱抛乱掷,也不得丢人废物缸中,否则很容易发生火灾等危险事故。
(6) 使用仪器设备完毕后或离开实验室时,必须切断电源,拔下插头。
2. 爆炸的预防
(1)对于易爆炸的固体,如重金属乙快化物、苦昧酸金属盐、三硝基甲苯等,都不能重压或撞击,以免引起爆炸。
(2) 对于危险的残渣,必须小心销毁。例如,重金属乙快化物可用浓盐酸或浓硝酸使其分解,重氮化合物可加水煮沸使其分解等。
(3) 切勿使易燃易爆的气体接近火源,当有机溶剂(如乙酷和汽油一类的蒸气与空气相混合后,很可能会因火花或电花引起爆炸。
(4) 使用乙酶时,必须检查有无过氧化物存在。如果发现有过氧化物存在,应立即用硫酸亚铁除去过氧化物,才能使用。
(5) 卤代烧等不可与金属铀接触,否则会因反应太猛而发生爆炸。
(6) 高压气体钢瓶使用时必须固定,避免倒地或受到撞击引起爆炸事故。尤其注意可燃气体与助燃气体必须分开存放与使用。
3. 化学中毒和灼伤的预防
化学中毒主要有吸人有毒蒸气、皮肤吸收有毒药品、有毒物质人口等几种情况。化学灼伤则是因为皮肤直接接触强腐蚀性物质、强氧化剂或强还原剂等引起的局部外伤。预防的措施如下:
(1)在实验室里应一直佩戴护目镜〈平光玻璃或有机玻璃眼镜),防止眼睛受刺激性气体熏染,防止任何化学药品特别是强酸、强碱、玻璃屑等异物进入眼内。
(2) 禁止用手直接取用任何化学药品,使用有毒物品时,除用药匙、量器外必须佩戴橡皮手套,实验后马上清洗仪器用具,立即用肥皂洗手。
(3) 尽量避免吸人任何试剂和溶剂蒸气,处理具有刺激性的和有毒的化学试剂时,如H2 S、C12 、Br2 、S02 、S<h、HCl 、HF、浓硝酸、发烟硫酸、浓盐酸或乙酷氯等,必须在通网捆中进行,并保持实验室通风良好。通风橱开启后,不能把头伸人橱内。
(4) 严禁在酸性介质中使用氧化物。不要用乙醇等有机溶剂擦洗溅在皮肤上的药品,这种做法反而增加皮肤对药品的吸收速度。
(5) 禁止口吸吸管移取浓酸、浓碱和有毒液体,而应该使用洗耳球吸取。禁止冒险品尝化学试剂,不可用鼻子直接嗅闻气体,须用手向鼻孔扇人少量气体。
4. 触屯的预防
使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头。为了防止触电,装置和设备的金属外壳等都应连接地线。实验结束后应切断电源,并将电器插头拔下。
1.2.3 实验室常见事故的处理
1.火灾的处理
实验室如发生失火事故,室内全体人员应积极有序地参加灭火。如火情过大,应采取一些必要的措施后,从消防通道撤离,同时拨打报警电话。火灾的处理涉及两个方面,一是防止火势蔓延升级,二是灭火。因此当火灾发生后,应立即关闭煤气,熄灭其他火源,断开电闸,搬开易燃物质。因为化学实验室的特殊情况,通常采用隔绝空气的方法进行灭火,而不能用水,否则易引起更大的火灾。实验室配备的灭火工具包括灭火器、消火砂、石棉毡等,平时要注意它们存放的位置,学习使用方法,定期对它们进行维护。在失火初期,火势很弱且范围较小时,还可用数层抹布把着火的仪器包裹起来,如在小器皿(如烧杯或烧瓶〉内着火可盖上石棉板使之隔绝空气而熄灭,但****用嘴吹。油类着火,用砂或灭火器灭火,也可撒以干燥的固体碳酸销或碳酸氢销柑末灭火。电器着火,必须先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火,绝不能用水和泡沫灭火器灭火,会使人触电死亡,衣服着火,应立即在地上打滚,或盖上石棉毡或毛毡等,使之隔绝空气而灭火。总之,失火时应根据起火原困和火场周围的情况,采取相应的方法灭火,无论使用哪一种灭火器材,都应遵从先四周后中心的原则。
2. 玻璃割伤
玻璃割伤是常见的事故,受伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎粒,若伤势不重,使血流片刻,再用消毒棉花和跚酸水(或双氧水〉洗净伤口,捺上腆酒后包扎好;若伤口深,流血不止时,可在伤口上下10cm 处用纱布扎紧,减慢流血,有助凝血,并随即到医务室就诊。
3. 化学灼伤
下列各种急救法为暂时减轻疼痛的措施,在紧急处理之后,应立即到医院诊治。
1)酸灼伤
皮肤:立即用大量水冲洗,然后用5%碳酸氢铀溶液洗涤,再涂上油膏并包扎好。
眼睛:抹去溅在外面的酸,立即用水冲洗,用洗眼杯或将橡皮管套上水龙头用慢水冲洗眼睛,再用稀碳酸氢销溶液洗涤,*后滴人少许菌麻油。
衣服: 先用水冲洗,再用稀氨水洗,*后再用水冲洗。
地板:先撒上石灰粉,再用水冲洗。
2) 碱灼伤
皮肤:先用水冲洗,然后用饱和副酸溶液、1% 乙酸溶液洗涤,再涂上油膏并包扎好.
眼睛:抹去溅在眼睛外面的碱,先用水冲洗,再用饱和跚酸溶液洗涤,*后滴人菌麻油。
衣服:先用水洗,再用10% 乙酸溶液洗,然后用氨水中和多余的乙酸,*后用水冲洗。
3) 澳灼伤
立即用20% N~ 5.J臼榕液冲洗,再用大量水冲洗干净,包上消毒纱布后就医。
4. 烫伤
烫伤时,应立即将伤口处用大量水冲洗或浸泡,从而迅速降温,避免温度烧伤。若起水泡则不宜挑破,应用纱布包扎后送医院治疗。对轻微烫伤,可在伤处涂些烫伤油膏后包扎。
5. 中毒
应根据毒物的性质采取相应的急救措施,并立即送医院治疗。
1) 有毒气体
将中毒者移至空气新鲜、流通的地方,解开衣领及纽扣。如吸人少量氯气或澳气,可用碳酸氢锅溶液漱口,并饮牛奶。二氧化硫、氯气剌激眼部,可用碳酸氢铀溶液充分洗涤。对于硫化氢中毒者,禁止口对口人工呼吸。
2) 强酸或强碱
误服强酸时,先饮大量的水再服氢氧化铀膏、鸡蛋白;误服强碱时,也要先饮大量的水,然后服用醋、酸果计、鸡蛋清。两种情况都要灌注牛奶,但不要吃呕吐剂。
1. 2. 4 实验室庭弃物的处理
化学实验过程中必然会产生很多废弃物,它们多是有毒有害物质,有些甚至是剧毒或致癌物质,困而不能任意排放或随意丢弃,避免产生事故。产生有毒有害气体的实验应在通风橱内进行,同时必须采取相应的吸收与处理,尽量控制和减少有害气体的排放,并保持实验室内空气流通。实验中产生的有毒有害废液,严禁直接排人下水道,应按照要求分别收集在相应的容器中,并贴上标签注明废液的种类和日期,交由专业公司负责处理。产生的剧毒废液,必须按照相应的无害化处理方法处理后再收集到容器中。在实验中产生的固体废物要及时清理,无害化处理后放人指定的公共废物箱中,交由专业公司处理。
1. 3 实验预习、记录和报告
为达到实验目的并取得较好效果,在实验前必须做好预习。预习时要认真阅读实验教材和相关参考文献,明确实验目的和要求,弄清实验原理,熟悉实验方法和步骤。预习时还需思考实验中的注意事项,做到胸有成竹。在预习的基础上,完成预习笔记,预习笔记中应包括:①实验目的和原理;②简单明了的实验步骤或相应的记录表格p ③实验的注意事项和预习中的存疑。
在实验过程中,应认真完成实验,细心观察实验现象,并及时记录观察到的
现象和测得的实验数据。实验记录务必实事求是,不可捏造事实和编造数据实验记录必须详细及时,不可不记或补记;实验记录还须做到字迹工整,以免之后元法看懂。实验完成后,实验记录需经指导教师签字。
实验结束后,根据实验记录进行归纳总结、分析讨论,认真完成实验报告。实验报告应简明扼要、书写工整。实验报告内容除包括实验目的、实验原理外,还要以简图、表格形式表示出实验步骤,观察到的现象和测得的实验数据需在表格中反映出来,同时还要对实验现象和数据进行解释和分析并给出结论,*后完成实验思考题。下面是几种不同类型实验报告的格式(供参考) :
定价:39.0
ISBN:9787030349507
版次:1
出版时间:2012-06
内容提要:
《大学化学实验》是根据非化学专业对化学基本理论、基本知识和基本技能的需求,综合大学化学课程体系的特点,按由找人深、循序渐进的原则编写的一套大学化学实驳教材。4告书分上、下册,本书为上册。
本书包括化学实验基础知识、无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验以及附录五个部分,主要介绍化学实验室常识、安全常识、化学实验的基卒操作、实验数据的处理等知识,包括16 个无机化学实验、15 个分析化学实验和14 个有机化学实验,附录中列出了常用实验数据和常见成剂的配制方法等@本书充分考虑不周层次和不同专业的教学需要,紧密联系生产和生活实际,具有适用面广和实用性强的特点。
目录:
目录
**部分 化学实验基础知识
第1 章化学实验基本要求 3
1 1 化学实验室规则 3
1 2 化学实验室安全 4
1 2 1 化学实验室安全守则 4
1 2 2 实验室事故预防 4
1 2 3 实验室常见事故的处理 6
1 2 4 实验室废弃物的处理 8
1 3 实验预习、记录和报告 .8
第2 章化学实验常用仪器 11
2 1 普通仪器 11
2.2 标准磨口玻璃仪器 11
2.3 仪器的洗涤和干燥 13
第3 章常用化学试剂 15
3.1 化学试剂的规格 15
3.2 化学试剂的安全保管 16
第4 章化学实验基本操作四
4 1 称量仪器与方法四
4 1 1 称量仪器 18
4 1 2 称量方法 20
4.2 加热与冷却 2
4.2.1 加热 21
4.2.2 冷却 23
4.3 固液分离方法 24
4.3.1 倾析法 24
4.3.2 常压过滤 24
4.3.3 减压过滤 25
4.3.4 保温过滤 26
4.3.5 离心分离 27
4.4 固体、液体的干燥 28
4.4.1 固体的干燥 28
4.4.2 液体的干燥 29
4.5 蒸馆与回流 30
4.5.1 常压蒸馈 30
4.5.2 减压蒸馆 31
4.5.3 水蒸气蒸馆 32
4.5.4 回流 33
4.6 熔、沸点的测定 34
4.6.1 熔点测定 34
4.6.2 沸点测定 35
4 7 萃取、重结晶与升华 36
4.7.1 萃取 36
4.7.2 重结晶 39
4.7.3 升华 40
4.8 色谱分离 41
4.8.1 基本原理 41
4.8.2 纸层析 42
4.8.3 薄层层析 43
4.9 折光率测定 45
4.9.1 折光仪的使用 45
4.9.2 折光仪的维护 46
4 10 滴定分析方法 47
4.10.1 移液管与吸量管 47
4.10.2 容量瓶 48
4.10.3 滴定管 49
4 11 重量分析方法, 53
第5 章实验数据的处理 58
5.1 误差的产生与分类 58
5.2 误差的表示四
5.2.1 准确度与误差 59
5.2.2 精密度与偏差 60
5.2.3 准确度与精密度 62
5.3 实验数据的处理 62
5.3.1 一般分析结果的处理 62
5.3.2 有限次实验数据的处理 63
5.3.3 可疑测定结果的取舍 65
5.4 提高分析结果准确度的方法 67
5.5 有效数字及计算规则 69
5.5.1 有效数字 69
5.5.2 有效数字的修约 70
5.5.3 有效数字的计算规则 70
5.5.4 有效数字运算在实际中的应用 71
第6 章有机分析简介 73
6.1 有机物的化学分析 73
6 1 1 初步审察 73
6 1 2 元素定性分析 74
6 1 3 元素定量分析 75
6 1 4 分子式的确定 76
6 1 5 分组实验 76
6 1 6 官能团检验 76
6.2 有机物光谱鉴定方法简介 83
第二部分 有机化学实验
实验一溶麓的配制 87
实验二食盐的精制与确盐的制备 90
实验三硫酸亚铁镜的制备.
实验囚乙酸解离度和解离常数的测定 96
实验五电解质溶班 99
实验六氧化坯原反应 103
实验七硫酸铜的提纯 106
实验八配合物的生成和性质 108
实验九横基水杨酸与Fe( ?[)配舍物的组成和稳定常数的测定 111
实验十面金属与暗土金属 115
实验十一卤章单质及化合物的性质 117
实验十二氧族和氯族化合物的性质 120
实验十三碳族和翻族化舍物的性质 124
实验十四d 区元素(错、健、铁、钻、镇}的性质 127
实验十五也区元素{铜、银、铸、铺、景)的性质 131
实验十六氧化六氨合钻( ]J[ )的制备及组成测定. 135
第三部分 分析化学实验
实验十七盐酸标准溶溃的配制和标定 139
实验十八氢氧化锦标准溶液的配制、标定和镀盐中氯含量测定 142
实验十九混合醋的分析和工业纯畸总葡度的测定 145
实验二十食用醋申总酸度的测定 149
实验二十一EDTA 标准溶液的配制和标定 151
实验二十二水硬度的测定 155
实验二十三铅锦混合液中Bi3十 、ptJ2十的连续测定 158
实验二十四补钙制荆{葡萄糖酸钙)中钙含量的测定 161
实验二十五K抽104 标准溶液的配制、标定和双氧水中过氧化氢含量的测定 163
实验二十六水中化学括氧量cod的测定 167
实验二十七葡代硫酸锦标准溶液的配制与标定 170
实验二十八铜合金中铜含量的测定 174
实验二十九硝酸银标准溶渡的配制和氯化物中氯含量的测定 176
实验三十 福尔哈德法测定银盐中银的含量 179
实验三十一水泥熟料中Si{}z、FezG.J、AIzG.J、CaO和MgO含量的测定 181
第四部分 有机化学典验
实验三十二有机物元量定性分析 187
实验三十三醇、醋、醒、固的鉴别 190
实验三十四楼醋、取代接酸及其衍生物的鉴别 191
实验三十五糖类化合物的鉴别 192
实验三十六有机化合物官能团鉴定 193
实验三十七Z酸E丁醋的制备 194
实验三十八苯甲酷的制备 196
实验三十九1-滇丁院的制备 198
实验四十甲基橙的制备 201
实验四十- 肉桂酷的制备 204
实验四十二己内酷朦的制备 206
实验四十三茶叶申咖啡困的提取 209
实验四十四Z 酷水榻酸的制备 212
实验四十五橙皮申拧攘烯的提取 215
第五部分 附录
附录一常用酸碱的浓度、密度 219
附录二常见弱酸、弱碱在水中的解离常数(25 "C) 219
附录兰常见难榕化合物的溶度积(25 "C) 221
附录四常用缓冲榕液的配制 222
附录五常用基准物质 223
附录六常用指示剂 223
附录七常用试剂的配制 226
参考文献 228
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**部分
化学实验基础知识
第1 章化学实验基本要求
1. 1 化学实验室规则
(1) 实验前必须对实验内容进行认真预习,了解实验目的、实验原理、实验步骤和实验中的注意事项。
(2) 按时到实验室上课,不得迟到早退。进人实验室应穿长袖、过膝实验服,严禁穿短裤、拖鞋或凉鞋进人实验室。书包、衣物以及其他与实验无关的物品须放在指定地方,不得影响实验。
(3) 进入实验室后,严格遵守实验室规则,保持室内安静、整齐,保证实验有良好的实验环境。按要求进行实验分组,经实验教师同意后,开始实验操作。
(4) 实验过程中,虚心接受实验教师的指导,严格按操作规程进行实验。实验中要细心大胆,仔细观察,如实记录,认真思考分析,切实提高实验操作能力。
(5) 实验过程中不得大声喧哗、随便离开座位。实验台面、试剂架上必须保持整洁。试剂用完应立即盖严,放回原处。
(6) 易燃、易爆品的使用应按指导教师的要求进行,不得违反操作规程。使用仪器设备时,按要求安全操作。实验中如发现异常现象,应立即停止实验,及时向指导教师汇报处理,实验中如发生事故,应立即停止实验并向指导教师报告,注意保护现场,认真检查分析事故原因。
(7) 爱护公物,做到实验物品轻拿轻放。实验过程中如有仪器破损,应及时填写仪器报损单,经指导教师签署意见后向仪器室领取。实验室的任何物品不得擅自带出实验室。
(8) 节约使用水、电和实验耗材。实验中产生的废弃物按要求分类回收,严禁直接倾人实验室水槽中。
(9) 实验结束后,认真、如实地书写实验报告,不得抄袭和拼凑实验数据,按时送交实验指导教师批阅。
(10) 离开实验室前,关闭电源、气源和水源,做好仪器设备的整理、复原等工作,做好实验室的清洁卫生工作,经指导教师检查同意后方可离开。
1. 2 化学实验室安全
化学实验中所使用的试剂种类繁多,其中不少为易燃、易爆、有毒或腐蚀性的物质,若使用不当,很容易导致事故的发生。困此,进行实验时必须严格按照操作规程,加强安全保护措施,保证实验正常进行。
1.2.1 化学实验室安全守则
(1)实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,征得指导教师同意后,方可进行实验。
(2) 实验进行时,不准随便离开岗位,密切注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂等现象。
(3) 熟悉易燃、易爆、有毒或腐蚀性试剂的理化性质,按规定进行取用,同时采取必要的防护措施。
(4) 在进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或穿防护衣服等。
(5) 严禁在实验室内吸烟或进食,实验结束后仔细洗手。
(6) 充分熟悉安全用具(如灭火器材、沙箱及急救药箱〉的放置地点和使用方法,并妥善保管。安全用具和急救药品不准移作他用。
1.2.2 实验童事故预防
1. 火灾的预防
实验室中使用的有机溶剂太多数是易燃的,着火是实验室常见的事故。防火的基本原则有下列几点,必须充分注意。
(1)在使用易燃溶剂时要特别仔细,应远离火源,切勿将易燃溶剂在广口容器内直火加热。加热易燃溶剂必须在水浴中进行,不可密闭容器,否则会造成爆炸事故,当附近有敞口的易燃榕剂时,切勿点火.在进行易燃物质的相关实验时,应养成先将乙醇等易燃物质移走的良好习惯。
(2) 蒸馆易燃有机物时,装置不能漏气,如有漏气现象,应立即停止加热,查明原因,待消除隐患后方可继续实验。
(3) 回流或蒸锢易燃低沸点液体时,严禁采用直火加热的方法,烧瓶内液量*多只能装至半满,加热速度不能过快,避免局部过热的现象。同时应在烧瓶内放人数粒沸石,防止暴沸。若在加热后才发现未放人沸石,不可立即开瓶补放,而应停止加热,待试剂冷却后才能加入。否则会因暴沸而发生事故。
(4) 采用油浴加热时,必须避免水等物质溅人热油中,避免油外溅到热源上而引起火灾。当处理大量的可燃性液体时,必须在通风橱中或指定地方进行,同时确保室内无明火。
(5) 不得把燃着或者带有火星的火柴梗或纸条等乱抛乱掷,也不得丢人废物缸中,否则很容易发生火灾等危险事故。
(6) 使用仪器设备完毕后或离开实验室时,必须切断电源,拔下插头。
2. 爆炸的预防
(1)对于易爆炸的固体,如重金属乙快化物、苦昧酸金属盐、三硝基甲苯等,都不能重压或撞击,以免引起爆炸。
(2) 对于危险的残渣,必须小心销毁。例如,重金属乙快化物可用浓盐酸或浓硝酸使其分解,重氮化合物可加水煮沸使其分解等。
(3) 切勿使易燃易爆的气体接近火源,当有机溶剂(如乙酷和汽油一类的蒸气与空气相混合后,很可能会因火花或电花引起爆炸。
(4) 使用乙酶时,必须检查有无过氧化物存在。如果发现有过氧化物存在,应立即用硫酸亚铁除去过氧化物,才能使用。
(5) 卤代烧等不可与金属铀接触,否则会因反应太猛而发生爆炸。
(6) 高压气体钢瓶使用时必须固定,避免倒地或受到撞击引起爆炸事故。尤其注意可燃气体与助燃气体必须分开存放与使用。
3. 化学中毒和灼伤的预防
化学中毒主要有吸人有毒蒸气、皮肤吸收有毒药品、有毒物质人口等几种情况。化学灼伤则是因为皮肤直接接触强腐蚀性物质、强氧化剂或强还原剂等引起的局部外伤。预防的措施如下:
(1)在实验室里应一直佩戴护目镜〈平光玻璃或有机玻璃眼镜),防止眼睛受刺激性气体熏染,防止任何化学药品特别是强酸、强碱、玻璃屑等异物进入眼内。
(2) 禁止用手直接取用任何化学药品,使用有毒物品时,除用药匙、量器外必须佩戴橡皮手套,实验后马上清洗仪器用具,立即用肥皂洗手。
(3) 尽量避免吸人任何试剂和溶剂蒸气,处理具有刺激性的和有毒的化学试剂时,如H2 S、C12 、Br2 、S02 、S<h、HCl 、HF、浓硝酸、发烟硫酸、浓盐酸或乙酷氯等,必须在通网捆中进行,并保持实验室通风良好。通风橱开启后,不能把头伸人橱内。
(4) 严禁在酸性介质中使用氧化物。不要用乙醇等有机溶剂擦洗溅在皮肤上的药品,这种做法反而增加皮肤对药品的吸收速度。
(5) 禁止口吸吸管移取浓酸、浓碱和有毒液体,而应该使用洗耳球吸取。禁止冒险品尝化学试剂,不可用鼻子直接嗅闻气体,须用手向鼻孔扇人少量气体。
4. 触屯的预防
使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头。为了防止触电,装置和设备的金属外壳等都应连接地线。实验结束后应切断电源,并将电器插头拔下。
1.2.3 实验室常见事故的处理
1.火灾的处理
实验室如发生失火事故,室内全体人员应积极有序地参加灭火。如火情过大,应采取一些必要的措施后,从消防通道撤离,同时拨打报警电话。火灾的处理涉及两个方面,一是防止火势蔓延升级,二是灭火。因此当火灾发生后,应立即关闭煤气,熄灭其他火源,断开电闸,搬开易燃物质。因为化学实验室的特殊情况,通常采用隔绝空气的方法进行灭火,而不能用水,否则易引起更大的火灾。实验室配备的灭火工具包括灭火器、消火砂、石棉毡等,平时要注意它们存放的位置,学习使用方法,定期对它们进行维护。在失火初期,火势很弱且范围较小时,还可用数层抹布把着火的仪器包裹起来,如在小器皿(如烧杯或烧瓶〉内着火可盖上石棉板使之隔绝空气而熄灭,但****用嘴吹。油类着火,用砂或灭火器灭火,也可撒以干燥的固体碳酸销或碳酸氢销柑末灭火。电器着火,必须先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火,绝不能用水和泡沫灭火器灭火,会使人触电死亡,衣服着火,应立即在地上打滚,或盖上石棉毡或毛毡等,使之隔绝空气而灭火。总之,失火时应根据起火原困和火场周围的情况,采取相应的方法灭火,无论使用哪一种灭火器材,都应遵从先四周后中心的原则。
2. 玻璃割伤
玻璃割伤是常见的事故,受伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎粒,若伤势不重,使血流片刻,再用消毒棉花和跚酸水(或双氧水〉洗净伤口,捺上腆酒后包扎好;若伤口深,流血不止时,可在伤口上下10cm 处用纱布扎紧,减慢流血,有助凝血,并随即到医务室就诊。
3. 化学灼伤
下列各种急救法为暂时减轻疼痛的措施,在紧急处理之后,应立即到医院诊治。
1)酸灼伤
皮肤:立即用大量水冲洗,然后用5%碳酸氢铀溶液洗涤,再涂上油膏并包扎好。
眼睛:抹去溅在外面的酸,立即用水冲洗,用洗眼杯或将橡皮管套上水龙头用慢水冲洗眼睛,再用稀碳酸氢销溶液洗涤,*后滴人少许菌麻油。
衣服: 先用水冲洗,再用稀氨水洗,*后再用水冲洗。
地板:先撒上石灰粉,再用水冲洗。
2) 碱灼伤
皮肤:先用水冲洗,然后用饱和副酸溶液、1% 乙酸溶液洗涤,再涂上油膏并包扎好.
眼睛:抹去溅在眼睛外面的碱,先用水冲洗,再用饱和跚酸溶液洗涤,*后滴人菌麻油。
衣服:先用水洗,再用10% 乙酸溶液洗,然后用氨水中和多余的乙酸,*后用水冲洗。
3) 澳灼伤
立即用20% N~ 5.J臼榕液冲洗,再用大量水冲洗干净,包上消毒纱布后就医。
4. 烫伤
烫伤时,应立即将伤口处用大量水冲洗或浸泡,从而迅速降温,避免温度烧伤。若起水泡则不宜挑破,应用纱布包扎后送医院治疗。对轻微烫伤,可在伤处涂些烫伤油膏后包扎。
5. 中毒
应根据毒物的性质采取相应的急救措施,并立即送医院治疗。
1) 有毒气体
将中毒者移至空气新鲜、流通的地方,解开衣领及纽扣。如吸人少量氯气或澳气,可用碳酸氢锅溶液漱口,并饮牛奶。二氧化硫、氯气剌激眼部,可用碳酸氢铀溶液充分洗涤。对于硫化氢中毒者,禁止口对口人工呼吸。
2) 强酸或强碱
误服强酸时,先饮大量的水再服氢氧化铀膏、鸡蛋白;误服强碱时,也要先饮大量的水,然后服用醋、酸果计、鸡蛋清。两种情况都要灌注牛奶,但不要吃呕吐剂。
1. 2. 4 实验室庭弃物的处理
化学实验过程中必然会产生很多废弃物,它们多是有毒有害物质,有些甚至是剧毒或致癌物质,困而不能任意排放或随意丢弃,避免产生事故。产生有毒有害气体的实验应在通风橱内进行,同时必须采取相应的吸收与处理,尽量控制和减少有害气体的排放,并保持实验室内空气流通。实验中产生的有毒有害废液,严禁直接排人下水道,应按照要求分别收集在相应的容器中,并贴上标签注明废液的种类和日期,交由专业公司负责处理。产生的剧毒废液,必须按照相应的无害化处理方法处理后再收集到容器中。在实验中产生的固体废物要及时清理,无害化处理后放人指定的公共废物箱中,交由专业公司处理。
1. 3 实验预习、记录和报告
为达到实验目的并取得较好效果,在实验前必须做好预习。预习时要认真阅读实验教材和相关参考文献,明确实验目的和要求,弄清实验原理,熟悉实验方法和步骤。预习时还需思考实验中的注意事项,做到胸有成竹。在预习的基础上,完成预习笔记,预习笔记中应包括:①实验目的和原理;②简单明了的实验步骤或相应的记录表格p ③实验的注意事项和预习中的存疑。
在实验过程中,应认真完成实验,细心观察实验现象,并及时记录观察到的
现象和测得的实验数据。实验记录务必实事求是,不可捏造事实和编造数据实验记录必须详细及时,不可不记或补记;实验记录还须做到字迹工整,以免之后元法看懂。实验完成后,实验记录需经指导教师签字。
实验结束后,根据实验记录进行归纳总结、分析讨论,认真完成实验报告。实验报告应简明扼要、书写工整。实验报告内容除包括实验目的、实验原理外,还要以简图、表格形式表示出实验步骤,观察到的现象和测得的实验数据需在表格中反映出来,同时还要对实验现象和数据进行解释和分析并给出结论,*后完成实验思考题。下面是几种不同类型实验报告的格式(供参考) :